Kontext des Kunden
Acryldispersionen und -harze für Farben, Klebstoffe und Beschichtungen sind Copolymere aus Acrylaten und Methacrylaten, die durch Emulsions- oder Lösungspolymerisation hergestellt werden. Die Copolymerzusammensetzung und ihre Homogenität beeinflussen die Glasübergangstemperatur (Tg) und die anwendungstechnischen Eigenschaften der Beschichtung.
Die Prozesskontrolle basiert auf Laboranalysen. Allein die Bestimmung des Restmonomers mittels Gaschromatographie mit Headspace-Analyse dauert typischerweise 30–60 Minuten, die Gesamtzykluszeit – von der Probenahme bis zur Information an den Technologen – beträgt jedoch mehrere Stunden.
Herausforderung.
- Konversion und momentane Zusammensetzung ändern sich während der Reaktion, und das Laborergebnis trifft erst nachträglich ein.
- Restmonomer beeinflusst Geruch und berufliche Exposition; sein Gehalt ist Gegenstand der Abnehmerspezifikation, üblicherweise im ppm-Bereich. Bei Lebensmittelkontaktanwendungen kommen Migrationsgrenzwerte gemäß Verordnung (EU) Nr. 10/2011 hinzu.
- Die operative Herausforderung besteht nicht darin, welche Zusammensetzung vorliegt, sondern ob Dosierung und Konversion im Gleichgewicht bleiben und ob sich ein Pool an unreagiertem Monomer aufbaut.
- Die Reaktionsbeendigung basiert heute auf der Rezepturzeit und nicht auf einem bestätigten Reaktionszustand.
Lösung
Spectrally™ X1 INLINE mit der Sonde X1 PROBE verfolgt die Monomerkonversion und die Copolymerzusammensetzung direkt im Reaktor. Die C=C-Doppelbindungsbanden der Monomere verschwinden mit fortschreitender Konversion, und ihr Verhältnis zu den Polymerbanden ermöglicht eine Echtzeit-Einsicht in den Reaktionsverlauf – ohne Probenahme.
Die Arbeit im dichten, belagbildenden Reaktormedium wird durch das selbstreinigende, rückziehbare Sondenmodul (Retractex) ermöglicht: Die Sonde zieht sich zyklisch aus dem Medium zurück, das optische Fenster wird gespült und kehrt anschließend in die Messposition zurück. Das Fenster setzt sich nicht mit Ablagerungen zu, und der Analysator arbeitet im Dauerbetrieb ohne Bedienereingriff.
Ergebnisse
Wir geben hier keine Genauigkeitswerte aus anderen Implementierungen an. Für Dispersionen und Acrylharze hängt diese vom Monomersystem, vom Zusammensetzungsbereich und vom Konversionsgrad ab, in dem der jeweilige Prozess arbeitet – eine Zahl aus einer fremden Rezeptur ist nicht auf Ihren Reaktor übertragbar. Die für Sie relevante Zahl entsteht in einer Machbarkeitsstudie an Ihren Proben.
Die Studie führen wir wie folgt durch:
- Bezugspunkt ist Ihre Anforderung – der zulässige Fehler der Konversions- und Copolymerzusammensetzungsbestimmung, abgeleitet aus der Produktspezifikation und dem Prozesssteuerungsfenster.
- Gemeinsam mit Ihnen erstellen wir einen Satz realistischer Proben, die den in Ihrem Prozess auftretenden Zusammensetzungs- und Konversionsbereich abdecken, oder wir führen die Untersuchung direkt an Ihrer Anlage durch.
- Der Bericht gibt die erreichte Genauigkeit sowie den abgedeckten Zusammensetzungs- und Konversionsbereich an.
Der Bericht gibt das Ergebnis auch dann an, wenn es Ihre Anforderung nicht erfüllt – einschließlich der Größe der Abweichung. Die Entscheidung über die Implementierung liegt bei Ihnen und soll auf Basis von Zahlen getroffen werden, nicht auf Basis von Zusicherungen.
Was das für Ihren Prozess bedeutet
Wenn Sie Acrylharze oder Emulsionen produzieren, ermöglicht die Inline-Messung die Verfolgung von Konversion und Copolymerzusammensetzung während der Reaktion, wodurch die Tg und die Beschichtungseigenschaften stabilisiert und Restmonomer reduziert werden – anstatt die Zusammensetzung erst aus dem Labor zu erfahren.
Der sicherste Weg zur Verifizierung an einer konkreten Rezeptur ist eine kurze Machbarkeitsstudie an realen Proben.
