Kontext des Kunden
RSM ist eine Lösung von Harnstoff und Ammoniumnitrat in Wasser mit einem Gesamtstickstoffgehalt von 28–32 %, einer der am häufigsten verwendeten flüssigen Stickstoffdünger in der EU und den USA. Der Abnehmer entscheidet über den Düngertyp je nach den geforderten Eigenschaften.
Die Produktion besteht aus dem kontinuierlichen Mischen eines Harnstoffstroms, eines Ammoniumnitratlösungsstroms und Wasser. Die Steuerung basiert auf Durchflüssen und Dichte, sodass sich Konzentrationsschwankungen der Eingangsströme direkt auf die Endzusammensetzung übertragen. Bei einem Typwechsel erzeugt die Anlage für eine gewisse Zeit Material, das weder der bisherigen noch der neuen Spezifikation entspricht.
Herausforderung.
- Die Abweichung wirkt in beide Richtungen, und beide kosten. Unterhalb der Deklaration – Reklamation und Risiko der Beanstandung der Produktkonformität. Oberhalb der Deklaration – Stickstoff, der dem Abnehmer in jeder Tonne kostenlos überlassen wird.
- Ein Typwechsel an einer kontinuierlichen Anlage erzeugt Übergangsmaterial. Je länger das Erreichen des neuen Fensters dauert, desto größer ist dessen Menge – dies ist eine Tonnage, die umklassifiziert oder zurückgeführt werden muss und sich direkt in der Dauer des Übergangs bemisst.
- Das Labor steht hier vor der Wahl: Schnelligkeit oder Auflösung. Gesamtstickstoff wird per Verbrennungsmethode in wenigen Minuten bestimmt, jedoch als eine Sammelzahl, die nichts über das Verhältnis der Komponenten aussagt. Die Trennung der Stickstoffformen – Nitrat-, Ammonium- und Amidstickstoff – erfordert eine nasse Bestimmung mit Nitratreduktion vor der Mineralisierung, also Zeit.
- Unabhängig von der Wahl beschreibt jede Labormethode einen einzelnen entnommenen Punkt des kontinuierlichen Stroms. Zwischen den Proben produziert die Linie weiter, und bei einem Typwechsel ist genau der Abschnitt zwischen den Proben das Entscheidende.
Lösung
Spectrally™ X1 in Inline-Konfiguration misst die Harnstoffkonzentration und die Ammoniumnitratkonzentration direkt in der Mischlinie, kontinuierlich und ohne Probenahme. Beide Komponenten ergeben in Lösung getrennte, unterscheidbare Signale, sodass die Zusammensetzung als zwei unabhängige Größen verfügbar ist – nicht als eine Sammelzahl.
Der Vorteil liegt nicht darin, dass das Labor nicht zurechtkäme – es kommt gut zurecht. Der Vorteil liegt in der Aufhebung des Kompromisses zwischen Schnelligkeit und Auflösung sowie in der Kontinuität: Die Messung beschreibt den Strom auch zwischen den Proben und zeigt bei einem Typwechsel das Erreichen des neuen Fensters in Echtzeit, statt es im Nachhinein zu bestätigen.
Wasser liefert im Raman ein schwaches analytisches Signal und übertönt daher nicht das Signal der Analyten in wässriger Lösung – dies ist eine allgemeine physikalische Eigenschaft der Methode. Die Messung erfordert keine Probenvorbereitung.
Messbereich und Grenzen
Die Messgrößen sind die Konzentrationen von Harnstoff und Ammoniumnitrat. Der Gesamtstickstoffgehalt ergibt sich daraus rechnerisch über die Stöchiometrie beider Komponenten.
Die Messung ist empfindlich gegenüber der Stromtemperatur. Den Bereich der Bedingungen, in dem sie verlässlich bleibt, legen wir in der Machbarkeitsstudie fest und deklarieren ihn nicht im Voraus.
Hinsichtlich der Homogenität – RSM ist eine einphasige Lösung, daher ist der Gegenstand der Messung die Erkennung von Untermischung am Austritt des Mischers, nicht die Bewertung der Homogenität des Fertigprodukts.
Die Messung ersetzt weder die Freigabeprüfung noch die für das Inverkehrbringen des Produkts erforderliche Konformitätsdokumentation.
Konformität
Die Verordnung (EU) 2019/1009 eröffnet den Weg zur CE-Kennzeichnung für EU-Düngeprodukte; sie ist fakultativ neben den nationalen Wegen. Wenn Ihr Produkt einer Konformitätsbewertung in einem Modul auf der Grundlage der internen Produktionskontrolle unterliegt, ist der Nachweis der Konformität die dokumentierte Prozesskontrolle – und nicht ein einzelnes Analysezeugnis. Die in der Produktionslinie durchgeführte Messung ist dann nicht nur ein Steuerungsinstrument, sondern auch eine Aufzeichnung, auf der diese Kontrolle beruht.
Konfiguration
| Position | Konfiguration |
|---|---|
| Messgrößen | Harnstoff- und Ammoniumnitratkonzentration sowie Homogenität der Lösung |
| Messmodus | Inline in der Mischlinie |
| Anregungswellenlänge | 785 nm |
| Zeit für eine Einzelmessung | bis zu 1 Minute |
| Referenzmethoden | Stickstoffformen nach EN 15604; Gesamtstickstoff nach EN 15750 oder Verbrennungsmethode, Dichte und Temperatur des Stroms |
Wie wir die Machbarkeit an Ihrem Strom verifizieren
Wir geben hier keine Genauigkeiten aus anderen Implementierungen an. Diese hängt vom Zusammensetzungsbereich sowie der Stromtemperatur ab – eine Zahl aus einer fremden Anlage wird nicht auf Ihre Linie übertragen. Die Zahl, die für Sie relevant ist, entsteht in der Machbarkeitsstudie an Ihren Proben.
Die Studie führen wir wie folgt durch:
- Bezugspunkt ist Ihre Anforderung – der zulässige Bestimmungsfehler beider Konzentrationen, abgeleitet aus dem Spezifikationsfenster und der Toleranz des deklarierten Stickstoffgehalts.
- Wir erstellen mit Ihnen einen Satz von Referenzproben, der den Zusammensetzungsbereich der von Ihnen produzierten Typen sowie Prozessparameter wie z. B. Temperatur abdeckt.
- Der Bericht gibt an: die erreichte Genauigkeit gegenüber Ihren Referenzmethoden, den abgedeckten Zusammensetzungs- und Temperaturbereich sowie Bereiche, die nicht abgedeckt werden konnten.
Der Bericht gibt das Ergebnis auch dann an, wenn es Ihre Anforderung nicht erfüllt – einschließlich der Größe der Abweichung. Die Entscheidung über die Implementierung liegt bei Ihnen und soll auf Basis von Zahlen getroffen werden, nicht auf Basis von Zusicherungen.
Was das für Ihren Prozess bedeutet
Wenn Sie RSM oder andere flüssige Stickstoffdünger produzieren, ermöglicht die Messung in der Mischlinie, beide Konzentrationen getrennt und kontinuierlich zu sehen, statt aus einer Sammelzahl zwischen aufeinanderfolgenden Proben auf die Zusammensetzung zu schließen:
- Korrektur der Stromverhältnisse, wenn die Konzentrationen der Eingangsrohstoffe von den Nennwerten abweichen,
- Verkürzung des Übergangs bei Typwechsel,
- Erkennung einer Rohstoffverwechslung, die die Dichte nicht anzeigt.
Handelsseitig bedeutet dies zweierlei: weniger Übergangstonnage bei jedem Typwechsel sowie weniger Stickstoff, der in jeder Tonne etablierter Produktion über die Deklaration hinaus abgegeben wird.
Der sicherste Weg der Verifikation an einem konkreten Strom ist eine kurze Machbarkeitsstudie an realen Proben.
