Kontekst klienta
RSM to roztwór mocznika i azotanu amonu w wodzie, o zawartości całkowitej azotu 28–32%, jeden z najczęściej stosowanych ciekłych nawozów azotowych w UE oraz USA. Odbiorca decyduje o typie nawozu w zależności od wymaganych właściwości.
Produkcja polega na ciągłym mieszaniu strumienia mocznika, strumienia roztworu azotanu amonu i wody. Sterowanie opiera się na przepływach i gęstości, więc wahania stężeń strumieni wejściowych przenoszą się wprost na skład końcowy, a przy zmianie typu instalacja przez pewien czas wytwarza materiał, który nie odpowiada ani specyfikacji poprzedniej ani nowej.
Wyzwanie
- Odchylenie działa w obie strony i obie kosztują. Poniżej deklaracji – reklamacja i ryzyko zakwestionowania zgodności wyrobu. Powyżej deklaracji – azot oddany odbiorcy za darmo, w każdej tonie.
- Zmiana typu na instalacji ciągłej generuje materiał przejściowy. Im dłużej trwa dojście do nowego okna, tym większa jego ilość, a to jest tonaż do przeklasyfikowania albo zawrócenia, liczony wprost w czasie trwania przejścia.
- Laboratorium stawiane jest tu przed wyborem: szybkość albo rozdzielczość. Azot całkowity oznacza się metodą spaleniową w kilka minut, ale jako jedną liczbę zbiorczą, która nie mówi nic o proporcji składników. Rozdzielenie form azotu – azotanowej, amonowej i amidowej – wymaga oznaczenia mokrego z redukcją azotanów przed mineralizacją, a więc czasu.
- Niezależnie od wyboru każda metoda laboratoryjna opisuje jeden pobrany punkt strumienia ciągłego. Między próbkami linia produkuje dalej, a przy zmianie typu to właśnie odcinek między próbkami jest tym, o który chodzi.
Rozwiązanie
Spectrally™ X1 w konfiguracji inline mierzy stężenie mocznika i stężenie azotanu amonu bezpośrednio w linii mieszania, w sposób ciągły i bez poboru próbek. Oba składniki dają w roztworze odrębne, rozróżnialne sygnały, więc skład jest dostępny jako dwie niezależne wielkości, a nie jako jedna liczba zbiorcza.
Przewagą nie jest to, że laboratorium sobie nie radzi – radzi sobie dobrze. Przewagą jest zdjęcie kompromisu między szybkością a rozdzielczością oraz ciągłość: pomiar opisuje strumień również między próbkami, a przy zmianie typu pokazuje dojście do nowego okna na bieżąco, zamiast potwierdzać je po fakcie.
Woda w Ramanie daje słaby sygnał analityczny, więc nie zagłusza sygnału analitów w roztworze wodnym – jest to ogólna właściwość fizyczna metody. Pomiar nie wymaga przygotowania próbki.
Zakres i ograniczenia
Wielkościami mierzonymi są stężenia mocznika i azotanu amonu. Zawartość azotu całkowitego wynika z nich przeliczeniowo, ze stechiometrii obu składników.
Pomiar jest czuły na temperaturę strumienia. Zakres warunków, w którym pozostaje wiarygodny, ustalamy w studium wykonalności i nie deklarujemy go z góry.
W odniesieniu do jednorodności – RSM jest roztworem jednofazowym, więc przedmiotem pomiaru jest wykrycie niedomieszania na wyjściu z mieszalnika, a nie ocena jednorodności gotowego wyrobu.
Pomiar nie zastępuje oznaczenia zwalniającego ani dokumentacji zgodności wymaganej dla wprowadzenia wyrobu do obrotu.
Zgodność
Rozporządzenie (UE) 2019/1009 otwiera drogę oznakowania CE dla wyrobów nawozowych UE; jest ona fakultatywna obok dróg krajowych. Jeżeli Państwa wyrób podlega ocenie zgodności w module opartym na wewnętrznej kontroli produkcji, dowodem zgodności jest udokumentowana kontrola procesu – a nie pojedyncze świadectwo analizy. Pomiar prowadzony w linii jest wtedy nie tylko narzędziem sterowania, ale i zapisem, na którym ta kontrola się opiera.
Konfiguracja
| Pozycja | Konfiguracja |
|---|---|
| Wielkości mierzone | stężenie mocznika i azotanu amonu oraz jednorodność roztworu |
| Tryb pomiaru | inline w linii mieszania |
| Długość fali wzbudzenia | 785 nm |
| Czas pojedynczego pomiaru | do 1 min |
| Metody odniesienia | formy azotu wg EN 15604; azot całkowity wg EN 15750 lub metodą spaleniową, gęstość i temperatura strumienia |
Jak weryfikujemy wykonalność na Państwa strumieniu
Nie podajemy tu dokładności z innych wdrożeń. Zależy ona od zakresu składu oraz temperatury strumienia – liczba z cudzej instalacji nie jest przenoszona na Państwa linię. Liczba, która ma dla Państwa znaczenie, powstaje w studium wykonalności na Państwa próbkach.
Studium prowadzimy w następujący sposób:
- Punktem odniesienia jest Państwa wymaganie – dopuszczalny błąd oznaczenia obu stężeń, wyprowadzony z okna specyfikacyjnego i tolerancji deklarowanej zawartości azotu.
- Przygotowujemy z Państwem zestaw próbek wzorcowych pokrywających zakres składu produkowanych przez Państwa typów oraz parametrów procesowych, np. temperatury.
- Raport podaje: osiągniętą dokładność względem Państwa metod referencyjnych, pokryty zakres składu i temperatur oraz obszary, których nie udało się pokryć.
Raport podaje wynik także wtedy, gdy nie spełnia on Państwa wymagania – wraz z wielkością rozbieżności. Decyzja o wdrożeniu należy do Państwa i ma zapadać na liczbach, a nie na deklaracji.
Co to oznacza dla Państwa procesu
Jeśli produkują Państwo RSM lub inne ciekłe nawozy azotowe, pomiar w linii mieszania pozwala widzieć oba stężenia rozdzielnie i w sposób ciągły, a nie wnioskować o składzie z jednej liczby zbiorczej między kolejnymi próbkami:
- korygować proporcje strumieni, gdy stężenia surowców wejściowych odbiegają od nominalnych,
- skrócić przejście przy zmianie typu,
- wychwycić pomyłkę surowca, której gęstość nie pokaże.
Handlowo przekłada się to na dwie rzeczy: mniej tonażu przejściowego przy każdej zmianie typu oraz mniej azotu oddawanego ponad deklarację w każdej tonie produkcji ustalonej.
Najpewniejszą drogą weryfikacji na konkretnym strumieniu jest krótkie studium wykonalności na realnych próbkach.
