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CASE STUDY

Bestimmung des Endpunkts der Polykondensation von Harzen (UF/MUF) in Echtzeit

In einer Machbarkeitsstudie beim Hersteller von Harnstoff-Melamin-Harzen entwickelten wir eine Inline-Anzeige des Endes der Polykondensationsreaktion, anstelle einer manuellen Viskositätsmessung im Nachhinein.
Sprechen wir über Ihren Prozess
Głowica reaktora kondensacji żywic aminowych: napęd mieszadła, włazy i króćce procesowe
Branche
Produktion von Harnstoff-Melamin-Harzen (UF/MUF)
Umfang
Inline-Bestimmung des Endpunkts der Polykondensation
Przebieg lepkości w jednej szarży żywicy UF/MUFDo 43. minuty przyrost jest wolny i przewidywalny. Potem tempo rośnie kilkudziesięciokrotnie i właśnie w tym oknie podejmuje się decyzję o zakończeniu reakcji.
Lepkość w czasie szarży: wolny przyrost, potem gwałtowne narastanie05001 0001 5002 0002 5003 0003 500010203040506070Zeit ab Chargenstart [min]Viskosität [Prozesseinheiten]901503501 1001 6002 3003 000faza wolnego przyrostustrefa szybkiego narastania+45% w 4 min3,7 jedn./minpierwsze 10 minut167 jedn./min50.–60. minuta0,0 min ab StartViskosität 540,6 min ab StartViskosität 731,2 min ab StartViskosität 621,8 min ab StartViskosität 622,4 min ab StartViskosität 532,9 min ab StartViskosität 683,5 min ab StartViskosität 714,1 min ab StartViskosität 714,7 min ab StartViskosität 635,3 min ab StartViskosität 695,9 min ab StartViskosität 796,5 min ab StartViskosität 767,0 min ab StartViskosität 787,6 min ab StartViskosität 868,2 min ab StartViskosität 748,8 min ab StartViskosität 849,4 min ab StartViskosität 8810,0 min ab StartViskosität 9010,6 min ab StartViskosität 9511,2 min ab StartViskosität 10011,7 min ab StartViskosität 10112,3 min ab StartViskosität 9912,9 min ab StartViskosität 11013,5 min ab StartViskosität 10814,1 min ab StartViskosität 10814,7 min ab StartViskosität 11215,3 min ab StartViskosität 11915,9 min ab StartViskosität 12516,4 min ab StartViskosität 12117,0 min ab StartViskosität 13417,6 min ab StartViskosität 13718,2 min ab StartViskosität 13718,8 min ab StartViskosität 13619,4 min ab StartViskosität 14820,0 min ab StartViskosität 15320,6 min ab StartViskosität 15721,1 min ab StartViskosität 15921,7 min ab StartViskosität 15422,3 min ab StartViskosität 17222,9 min ab StartViskosität 17123,5 min ab StartViskosität 17824,1 min ab StartViskosität 18524,7 min ab StartViskosität 18125,3 min ab StartViskosität 17625,8 min ab StartViskosität 19426,4 min ab StartViskosität 18827,0 min ab StartViskosität 19927,6 min ab StartViskosität 20628,2 min ab StartViskosität 22328,8 min ab StartViskosität 22329,4 min ab StartViskosität 22930,0 min ab StartViskosität 22630,5 min ab StartViskosität 23531,1 min ab StartViskosität 24831,7 min ab StartViskosität 26332,3 min ab StartViskosität 28132,9 min ab StartViskosität 26833,5 min ab StartViskosität 27934,1 min ab StartViskosität 30334,7 min ab StartViskosität 30935,2 min ab StartViskosität 32335,8 min ab StartViskosität 34136,4 min ab StartViskosität 33137,0 min ab StartViskosität 36037,6 min ab StartViskosität 37438,2 min ab StartViskosität 36838,8 min ab StartViskosität 39939,4 min ab StartViskosität 39239,9 min ab StartViskosität 42240,5 min ab StartViskosität 42341,1 min ab StartViskosität 46241,7 min ab StartViskosität 49242,3 min ab StartViskosität 51042,9 min ab StartViskosität 53743,5 min ab StartViskosität 57744,1 min ab StartViskosität 57744,6 min ab StartViskosität 63445,2 min ab StartViskosität 69545,8 min ab StartViskosität 68046,4 min ab StartViskosität 67947,0 min ab StartViskosität 72047,6 min ab StartViskosität 77748,2 min ab StartViskosität 76648,8 min ab StartViskosität 87749,3 min ab StartViskosität 98149,9 min ab StartViskosität 94950,5 min ab StartViskosität 1 04951,1 min ab StartViskosität 1 01651,7 min ab StartViskosität 1 19952,3 min ab StartViskosität 1 19552,9 min ab StartViskosität 1 28853,5 min ab StartViskosität 1 47054,0 min ab StartViskosität 1 52454,6 min nach StartViskosität 1 75955,2 min nach StartViskosität 1 80655,8 min nach StartViskosität 1 76956,4 min nach StartViskosität 1 94557,0 min nach StartViskosität 2 05957,6 min nach StartViskosität 2 12858,1 min nach StartViskosität 2 38258,7 min nach StartViskosität 2 36059,3 min nach StartViskosität 2 53159,9 min nach StartViskosität 2 63160,5 min nach StartViskosität 2 65261,1 min nach StartViskosität 2 72461,7 min nach StartViskosität 2 97962,3 min nach StartViskosität 2 98662,8 min nach StartViskosität 2 91063,4 min nach StartViskosität 3 05164,0 min nach StartViskosität 2 87164,6 min nach StartViskosität 3 05265,2 min nach StartViskosität 3 01665,8 min nach StartViskosität 2 99066,4 min nach StartViskosität 3 03167,0 min nach StartViskosität 2 96667,5 min nach StartViskosität 3 01368,1 min nach StartViskosität 3 07068,7 min nach StartViskosität 3 13769,3 min nach StartViskosität 3 224
  • pomiar inline, 119 odczytów
  • oznaczenia referencyjne laboratorium zakładu, 7 próbek
  • strefa szybkiego narastania, od ok. 43. minuty

Eine industrielle Charge UF/MUF-Harz, Juli 2026, ca. 70 Minuten. Inline-Ablesung ca. alle 35 s (119 Punkte), daneben 7 Referenzbestimmungen durch das Werkslabor derselben Charge. Viskositätswerte in Prozesseinheiten der Anlage. Fahren Sie mit dem Cursor über das Diagramm, um einen einzelnen Punkt abzulesen.

Kontext des Kunden

Bei der Produktion von Aminoharzen (UF, MUF) steigt die Viskosität mit dem Fortschreiten der Polykondensation, und der Zeitpunkt des Reaktionsstopps entscheidet über Qualität und Sicherheit der Charge. Die Offline-Messung zeigt den Zustand von vor mehreren bis zu mehr als zehn Minuten, was bei schneller Kinetik oft zu spät ist.

Ein zu später Reaktionsstopp droht mit unkontrolliertem Viskositätsanstieg, Zerstörung der Charge und Blockierung des Reaktors. Der Hersteller benötigte einen Produktreferenzwert und eine Anzeige des Reaktionsendes zur Prozesssteuerung.

Herausforderung.

  • Das Reaktionsende wurde durch manuelle Offline-Rotationsviskositätsmessung mit Informationsverzögerung (Totzeit) bewertet.
  • Risiko der Vergelung und Blockierung des Reaktors bei zu spätem Abkühlen.
  • Manuelle Probenahme aus dem heißen Reaktor setzt Mitarbeiter Formaldehyddämpfen aus.
  • Fehlende Reproduzierbarkeit der Parameter zwischen den Chargen.

Lösung

Spectrally™ X1 mit Eintauchsonde verfolgt den Fortschritt der Polykondensation direkt im Reaktor. In der Machbarkeitsstudie entwickelten wir eine vorläufige Messprozedur für den Produktreferenzwert und die Anzeige des Reaktionsendes.

Für den Einsatz im dichten Reaktormedium nutzt die Sonde ein selbstreinigendes, zurückziehbares Modul (Retractex): Sie zieht sich zyklisch aus dem Medium zurück, spült das optische Fenster und kehrt zur Messung zurück, was ein stabiles Signal ohne manuelle Reinigung während der Charge aufrechterhält.

Ergebnisse

Metrik Ergebnis
Ende der Polykondensationsreaktion vorläufige Inline-Prozedur entwickelt (Machbarkeitsstudie, Teilergebnis)
Nutzen Vermeidung von Vergelung und Reaktorblockierung, Chargenreproduzierbarkeit
Methode heute (offline) manuelle Probenahme + Rotationsviskosität, Totzeit in der Größenordnung von mehr als zehn Minuten

Ergebnis der Machbarkeitsstudie; Kunde anonymisiert.

Was das für Ihren Prozess bedeutet

Wenn Sie die Polykondensation von UF/MUF-Harzen im Chargenbetrieb durchführen, ermöglicht die Inline-Anzeige des Reaktionsendes, das Prozessfenster zu treffen, Vergelung zu vermeiden und die Qualität zwischen den Chargen zu stabilisieren, anstatt auf Basis der verzögerten Laberviskosität zu steuern.

Der sicherste Weg zur Verifikation an einem konkreten Prozess ist ein Pilotversuch, der durch eine kurze Machbarkeitsstudie vorbereitet wird.

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Kontakt

Aleksandra Łukasiewicz

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