CASE STUDY

Bestimmung des Endpunkts der Polykondensation von Harzen (UF/MUF) in Echtzeit

In einer Machbarkeitsstudie beim Hersteller von Harnstoff-Melamin-Harzen entwickelten wir eine Inline-Anzeige des Endes der Polykondensationsreaktion, anstelle einer manuellen Viskositätsmessung im Nachhinein.

Branche
Produktion von Harnstoff-Melamin-Harzen (UF/MUF)
Umfang
Inline-Bestimmung des Endpunkts der Polykondensation
Głowica reaktora kondensacji żywic aminowych: napęd mieszadła, włazy i króćce procesowe
Viskositätsverlauf in einer Charge UF/MUF-HarzBis zur 43. Minute ist der Anstieg langsam und vorhersehbar. Danach steigt die Geschwindigkeit um ein Mehrfaches und genau in diesem Fenster wird die Entscheidung über den Reaktionsabbruch getroffen.
Lepkość w czasie szarży: wolny przyrost, potem gwałtowne narastanie05001 0001 5002 0002 5003 0003 500010203040506070Time from batch start [min]Viscosity [process units]901503501 1001 6002 3003 000Slow-increase phaseRapid-rise zone+45% in 4 min3.7 units/minFirst 10 minutes167 units/min50th–60th minute0.0 min from startviscosity 540.6 min from startviscosity 731.2 min from startviscosity 621.8 min from startviscosity 622.4 min from startviscosity 532.9 min from startviscosity 683.5 min from startviscosity 714.1 min from startviscosity 714.7 min from startviscosity 635.3 min from startviscosity 695.9 min from startviscosity 796.5 min from startviscosity 767.0 min from startviscosity 787.6 min from startviscosity 868.2 min from startviscosity 748.8 min from startviscosity 849.4 min from startviscosity 8810.0 min from startviscosity 9010.6 min from startviscosity 9511.2 min from startviscosity 10011.7 min from startviscosity 10112.3 min from startviscosity 9912.9 min from startviscosity 11013.5 min from startviscosity 10814.1 min from startviscosity 10814.7 min from startviscosity 11215.3 min from startviscosity 11915.9 min from startviscosity 12516.4 min from startviscosity 12117.0 min from startviscosity 13417.6 min from startviscosity 13718.2 min from startviscosity 13718.8 min from startviscosity 13619.4 min from startviscosity 14820.0 min from startviscosity 15320.6 min from startviscosity 15721.1 min from startviscosity 15921.7 min from startviscosity 15422.3 min from startviscosity 17222.9 min from startviscosity 17123.5 min from startviscosity 17824.1 min from startviscosity 18524.7 min from startviscosity 18125.3 min from startviscosity 17625.8 min from startviscosity 19426.4 min from startviscosity 18827.0 min from startviscosity 19927.6 min from startviscosity 20628.2 min from startviscosity 22328.8 min from startviscosity 22329.4 min from startviscosity 22930.0 min from startviscosity 22630.5 min from startviscosity 23531.1 min from startviscosity 24831.7 min from startviscosity 26332.3 min from startviscosity 28132.9 min from startviscosity 26833.5 min from startviscosity 27934.1 min from startviscosity 30334.7 min from startviscosity 30935.2 min from startviscosity 32335.8 min from startviscosity 34136.4 min from startviscosity 33137.0 min from startviscosity 36037.6 min from startviscosity 37438.2 min from startviscosity 36838.8 min from startviscosity 39939.4 min from startviscosity 39239.9 min from startviscosity 42240.5 min from startviscosity 42341.1 min from startviscosity 46241.7 min from startviscosity 49242.3 min from startviscosity 51042.9 min from startviscosity 53743.5 min from startviscosity 57744.1 min from startviscosity 57744.6 min from startviscosity 63445.2 min from startviscosity 69545.8 min from startviscosity 68046.4 min from startviscosity 67947.0 min from startviscosity 72047.6 min from startviscosity 77748.2 min from startviscosity 76648.8 min from startviscosity 87749.3 min from startviscosity 98149.9 min from startviscosity 94950.5 min from startviscosity 1,04951.1 min from startviscosity 1,01651.7 min from startviscosity 1,19952.3 min from startviscosity 1,19552.9 min from startviscosity 1,28853.5 min from startviscosity 1,47054.0 min from startviscosity 1 52454.6 min from startviscosity 1 75955.2 min from startviscosity 1 80655.8 min from startviscosity 1 76956.4 min from startviscosity 1 94557.0 min from startviscosity 2 05957.6 min from startviscosity 2 12858.1 min from startviscosity 2 38258.7 min from startviscosity 2 36059.3 min from startviscosity 2 53159.9 min from startviscosity 2 63160.5 min from startviscosity 2 65261.1 min from startviscosity 2 72461.7 min from startviscosity 2 97962.3 min from startviscosity 2 98662.8 min from startviscosity 2 91063.4 min from startviscosity 3 05164.0 min from startviscosity 2 87164.6 min from startviscosity 3 05265.2 min from startviscosity 3 01665.8 min from startviscosity 2 99066.4 min from startviscosity 3 03167.0 min from startviscosity 2 96667.5 min from startviscosity 3 01368.1 min from startviscosity 3 07068.7 min from startviscosity 3 13769.3 min from startviscosity 3 224
  • Inline-Messung, 119 Messwerte
  • Referenzbestimmungen des Werkslabors, 7 Proben
  • Zone des schnellen Anstiegs, ab ca. 43. Minute

Eine industrielle Charge UF/MUF-Harz, Juli 2026, ca. 70 Minuten. Inline-Ablesung ca. alle 35 s (119 Punkte), daneben 7 Referenzbestimmungen durch das Werkslabor derselben Charge. Viskositätswerte in Prozesseinheiten der Anlage. Fahren Sie mit dem Cursor über das Diagramm, um einen einzelnen Punkt abzulesen.

Kontext des Kunden

Bei der Produktion von Aminoharzen (UF, MUF) steigt die Viskosität mit dem Fortschreiten der Polykondensation, und der Zeitpunkt des Reaktionsstopps entscheidet über Qualität und Sicherheit der Charge. Die Offline-Messung zeigt den Zustand von vor mehreren bis zu mehr als zehn Minuten, was bei schneller Kinetik oft zu spät ist.

Ein zu später Reaktionsstopp droht mit unkontrolliertem Viskositätsanstieg, Zerstörung der Charge und Blockierung des Reaktors. Der Hersteller benötigte einen Produktreferenzwert und eine Anzeige des Reaktionsendes zur Prozesssteuerung.

Herausforderung.

  • Das Reaktionsende wurde durch manuelle Offline-Rotationsviskositätsmessung mit Informationsverzögerung (Totzeit) bewertet.
  • Risiko der Vergelung und Blockierung des Reaktors bei zu spätem Abkühlen.
  • Manuelle Probenahme aus dem heißen Reaktor setzt Mitarbeiter Formaldehyddämpfen aus.
  • Fehlende Reproduzierbarkeit der Parameter zwischen den Chargen.

Lösung

Spectrally™ X1 mit Eintauchsonde verfolgt den Fortschritt der Polykondensation direkt im Reaktor. In der Machbarkeitsstudie entwickelten wir eine vorläufige Messprozedur für den Produktreferenzwert und die Anzeige des Reaktionsendes.

Für den Einsatz im dichten Reaktormedium nutzt die Sonde ein selbstreinigendes, zurückziehbares Modul (Retractex): Sie zieht sich zyklisch aus dem Medium zurück, spült das optische Fenster und kehrt zur Messung zurück, was ein stabiles Signal ohne manuelle Reinigung während der Charge aufrechterhält.

Ergebnisse

MetrikErgebnis
Ende der Polykondensationsreaktionvorläufige Inline-Prozedur entwickelt (Machbarkeitsstudie, Teilergebnis)
NutzenVermeidung von Vergelung und Reaktorblockierung, Chargenreproduzierbarkeit
Methode heute (offline)manuelle Probenahme + Rotationsviskosität, Totzeit in der Größenordnung von mehr als zehn Minuten

Ergebnis der Machbarkeitsstudie; Kunde anonymisiert.

Was das für Ihren Prozess bedeutet

Wenn Sie die Polykondensation von UF/MUF-Harzen im Chargenbetrieb durchführen, ermöglicht die Inline-Anzeige des Reaktionsendes, das Prozessfenster zu treffen, Vergelung zu vermeiden und die Qualität zwischen den Chargen zu stabilisieren, anstatt auf Basis der verzögerten Laberviskosität zu steuern.

Der sicherste Weg zur Verifikation an einem konkreten Prozess ist ein Pilotversuch, der durch eine kurze Machbarkeitsstudie vorbereitet wird.

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Kontakt

Aleksandra Łukasiewicz

Wenn Sie vor einer ähnlichen Herausforderung in Bezug auf die chemische Prozesskontrolle, Qualitätsstabilisierung oder Echtzeit-Reaktionsüberwachung stehen, lassen Sie uns über eine Lösung sprechen, die auf Ihre technologischen Bedingungen zugeschnitten ist.

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