Verfasst von Dr.-Ing. Karolina Orłowska
CASE STUDY
Echtzeit-Qualitätskontrolle von Alkydharzen: Korrelation von Viskosität und Säurezahl mit dem Raman-Spektrum
Bei der Herstellung von Alkydharzen zählen Minuten – je schneller Qualitätsabweichungen erkannt werden, desto weniger kostspielige Korrekturen und Materialverluste. Bei Gekko Photonics haben wir gezeigt, dass die Raman-Spektroskopie in Kombination mit fortschrittlicher Chemometrie die Bestimmung von Viskosität und Säurezahl in nahezu Echtzeit ermöglicht.
Einführung und Projektkontext
Bei Alkydharzen in Lösungsmitteln werden die entscheidenden Qualitätsparameter – Viskosität und Säurezahl – meist mit Labormethoden an nach der Filtration entnommenen Proben überprüft. Dieser Ansatz gewährleistet Präzision, führt jedoch zu einer erheblichen Verzögerung zwischen Produktion und Qualitätsentscheidung.
Ziel des Projekts war es, zu prüfen, ob die auf Raman-Spektroskopie basierende Plattform Spectrally die Rolle eines schnellen und wiederholbaren „Qualitätssensors” übernehmen kann, der ein Ergebnis in kurzer Zeit liefert und die Grundlage für eine Automatisierung der Qualitätskontrolle sowie perspektivisch für eine Prozessstabilisierung bildet.
Geschäftliche Herausforderung
- Fehlende Echtzeitinformationen über die Produktqualität – Laborergebnisse liegen mit Verzögerung vor.
- Risiko, dass Abweichungen erst nach Abschluss der Chargenherstellung erkannt werden, was zu Verlusten und einer Verlängerung der Produktfreigabe führen kann.
- Die komplexe Matrix aus Harz und Lösungsmitteln führt zur Überlagerung von Signalen im Spektrum und erschwert die einfache Zuordnung eines einzelnen Bandes zu einem einzelnen Parameter.
- In der Prozessumgebung sind entflammbare Lösungsmittel vorhanden, daher muss eine künftige Implementierung die Anforderungen für explosionsgefährdete Bereiche berücksichtigen.
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Projektziele
- Bewertung der Machbarkeit der Messung von Viskosität und Säurezahl auf Basis des Raman-Spektrums für Alkydharze in Lösungsmitteln.
- Aufbau eines vorläufigen chemometrischen Modells zur Vorhersage der Qualitätsparameter.
- Festlegung der Zielkonzeption für die Implementierung, mit bevorzugter Inline-Messung nach der Filtration, direkt in der Rohrleitung.
- Bestimmung der Richtung für die weitere Validierung des Modells zur Vorhersage von Zwischenwerten.
Angewendete Lösung und Projektansatz
Wir führten Machbarkeitsmessungen in einer At-line-Konfiguration auf der Spectrally-Plattform durch, zeichneten Raman-Spektren für Proben mit variierender Matrix auf und führten Wiederholungen zur Bestätigung der Reproduzierbarkeit durch. Wir optimierten die Akquisition auf Integrationszeiten unter 1 s und mittelten die Spektren über mehrere Scans, um das Signal-Rausch-Verhältnis zu verbessern.
Aufgrund der Komplexität der Spektren wandten wir einen ganzspektrenbasierten Ansatz an und testeten zwei Arten von Vorhersagemodellen: lineare Regression und ein neuronales Netzwerk. Letztlich empfehlen wir eine Inline-Messung mit Montage der Sonde nach dem Filterknoten, was kontinuierliche Messwerte, schnelle Prozessreaktion und die Bereitschaft für weitere Prozessautomatisierung gewährleistet.
Ergebnisse und Vorteile
- Die Ergebnisse zeigten ein hohes Potenzial der Raman-Technologie in Kombination mit Chemometrie für das Monitoring von Qualitätsparametern bei Alkydharzen.
- Es wurde ein Bestimmtheitsmaß R² > 0,99 für Viskosität und Säurezahl erreicht.
- Die vorhergesagte Messunsicherheit für die Viskosität betrug etwa ±0,25 Pa·s, mit der Möglichkeit einer weiteren Verbesserung nach Erweiterung der Probenbasis.
- Die Qualitätsentscheidung kann von Stunden auf Sekunden oder einige Dutzend Sekunden beschleunigt werden, wodurch sich das Arbeitsmodell von reaktiver Kontrolle hin zu proaktivem Prozessmonitoring verschiebt.
- Der empfohlene nächste Schritt ist die Erweiterung des Kalibrierdatensatzes und die Validierung unter prozessnahen Bedingungen.
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Aleksandra Łukasiewicz
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