Inline-Überwachung von SLES und Glycerin in Kosmetika und Reinigungsmitteln

Tenside und Glycerin bestimmen die Qualität der meisten Kosmetik- und Reinigungsmittelformulierungen – von Duschgelen über Shampoos bis hin zu Waschmittelkonzentraten. Die Konzentration des aktiven SLES (Sodium Laureth Sulfate), der Glyceringehalt sowie das Verhältnis von Wasser und Alkohol wirken sich unmittelbar auf Viskosität, Klarheit, Emulsionsstabilität und das sensorische Empfinden des Produkts aus. Die Labor-Referenzmethoden – Titration, HPLC, Refraktometrie – sind dagegen langsam, vom Prozess entkoppelt und anfällig für Verzögerungen bei der Probenahme.

Gerade Kosmetika und Reinigungsmittel gehören zu den Branchen, in denen wir am häufigsten Inline-Messungen implementieren – daher halten wir diesen Artikel auf einem technischen Niveau. Wir zeigen, wie die Überwachung von SLES und Glycerin im Mischer oder Reaktor den Produktionszyklus verkürzt, die Qualität stabilisiert und Abfälle reduziert: welche Sonde wo anzuschließen ist, was vom Spektrum zu erwarten ist und wie ein chemometrisches Modell erstellt wird.

Warum SLES und Glycerin für die klassische Analytik problematisch sind

SLES ist ein anionisches Tensid mit variabler Anzahl an Ethylenoxid-Gruppen (typischerweise 1–3 EO) und wird als Handelspaste mit typischerweise 28% oder 70% Trockensubstanz (TS) hergestellt. Glycerin wird als Feuchthaltemittel in Konzentrationen von 1–10%, mitunter auch höher, eingesetzt. Beide Komponenten sind gut wasserlöslich, bilden jedoch viskose, teils gelierende Systeme, in denen die manuelle Probenahme die Phase stört und die Entscheidung über eine Rezepturkorrektur verzögert.

Schwierigkeiten der klassischen Analytik:

• Die Titration anionischer Tenside (z. B. nach der Hyamin-Methode) dauert mehrere Dutzend Minuten pro Probe und erfordert Verdünnungen, die bei einer Paste mit hohem TS-Gehalt selbst das Ergebnis verfälschen können.
• Die Refraktometrie liefert ein Summensignal – sie unterscheidet SLES weder von Glycerin noch von anderen Feuchthaltemitteln, sodass Chargenschwankungen des Rohstoffs unbemerkt in das Produkt gelangen.
• HPLC und NMR sind genau, an der Produktionslinie jedoch unpraktikabel und werden typischerweise erst im Nachhinein in der QC durchgeführt.

Im Ergebnis wartet das Produktionsteam entweder auf das Labor (die Linie steht still) oder sperrt die Charge „vorsorglich“, was Nacharbeit oder Verluste verursacht.

Was im Raman-Spektrum sichtbar ist – SLES, Glycerin und Wasser

Die Raman-Spektroskopie misst die inelastische Streuung von Laserlicht an den Schwingungen chemischer Bindungen. Im sogenannten Fingerprint-Bereich (typischerweise 300–1650 cm⁻¹) treten charakteristische, scharfe Banden auf, mit denen sich die Schlüsselkomponenten der Formulierung gleichzeitig identifizieren und quantifizieren lassen:

• SLES zeigt deutliche Streckschwingungsbanden der Sulfatgruppe im Bereich von 1050–1100 cm⁻¹ sowie Kohlenstoff-Sauerstoff-Banden der Ethylenoxidkette – in einem Bereich, in dem die wässrige Matrix vergleichsweise signalarm ist.
• Glycerin weist eine charakteristische Gruppe von C–C- und C–O-Gerüstbanden im Bereich von 850–1050 cm⁻¹ auf, darunter eine Bande, die in Wasser-Glycerin-Gemischen als quantitativer Indikator verwendet wird.
• Wasser ist im Fingerprint-Bereich ein schwacher Streuer, was die Kalibriermodelle im Vergleich etwa zur NIR deutlich vereinfacht, bei der die Absorptionsbande des Wassers das gesamte Spektrum dominiert.

Für eine typische Kosmetik- bzw. Reinigungsmittelproduktion bedeutet dies, dass eine einzige, nur Sekunden dauernde Messung Informationen über mehrere kritische Komponenten liefert – ohne Probenahme, ohne Reagenzienchemie, ohne Anhalten der Linie.

Inline-Konfiguration – wo die Sonde eingebaut wird

Natürliche Messpunkte in einer typischen Kosmetik- bzw. Reinigungsmittellinie:

1. Eingang des SLES-Rohstoffs – Sonde in der Rohrleitung zwischen Puffertank und Hauptmischer. Ziel: Überprüfung des TS-Gehalts des Rohstoffs und Erkennung von Schwankungen zwischen Lieferantenchargen, bevor diese in die Rezeptur gelangen.
2. Hauptmischer (Mischer / Reaktor) – Tauchsonde im seitlichen Stutzen des Mischers. Ziel: Verfolgung der Homogenisierung, der Neutralisation und der Einstellung der Zielkonzentration von SLES/Glycerin nach der Dosierung.
3. Transferleitung zum Produkttank – Messung zur Bestätigung, dass die fertige Formulierung die Spezifikation erfüllt, bevor sie ins Lager überführt wird.

Die Eintauchsonde arbeitet typischerweise über einen Gewinde-Prozessanschluss (NPT oder DN) mit einer auf das Medium abgestimmten Abdichtung. Für viskose und schäumende Medien, wie es bei Tensidkonzentraten der Fall sein kann, sind das optische Fenster der Sonde sowie die Reinigungsstrategie von Bedeutung – sowohl mechanisch (Sonde Spectrally X1 PROBE mit selbstreinigender Retractex-Komponente) als auch prozessseitig (CIP-Zyklen zwischen den Chargen).

Chemometrie – vom Spektrum zur Zahl

Das Rohspektrum ist ein Spektrum der Intensität über der Wellenzahl. Um eine numerische Konzentration von SLES oder Glycerin zu erhalten, ist ein chemometrisches Modell erforderlich. Typischer Workflow:

1. Aufbau eines Kalibriersatzes: 30–80 Proben, die den realen Arbeitsbereich abdecken (z. B. SLES 5–35% TS, Glycerin 1–10%), mit Referenzwerten aus dem Labor.
2. Vorverarbeitung: Entfernung des Fluoreszenzuntergrunds (Basislinienkorrektur), Normierung, gegebenenfalls SNV – entscheidend ist hier die Reproduzierbarkeit, nicht die Kombinatorik von Algorithmen.
3. PLS-Modell (Partial Least Squares) oder CNN für komplexere Gemische, validiert durch Kreuzvalidierung. Raman-Modelle für Wasser-Tensid-Systeme erreichen bei Kalibrierbereichen von 1–10% typischerweise einen RMSECV in der Größenordnung von Bruchteilen eines Prozents, die konkreten Werte hängen jedoch von der Qualität der Kalibrierung und der Wiederholbarkeit der Messung mit der Sonde ab.
4. Validierung in der Produktion: mehrere Wochen Betrieb im Schattenmodus mit Referenzmessungen, Überwachung der Modelldrift.

Chemometrische Modelle – PLS, PCA, CNN – laufen bei uns auf der Plattform Spectrally OS, die der gesamten X1-Analysatorfamilie gemeinsam ist. Dieselbe Softwareschicht übernimmt Spektrenerfassung, Kalibrierung, Alarme und Archivierung – unabhängig davon, ob die Sonde im Mischer arbeitet oder ein Laboranalysator das Spektrum aufnimmt.

Wirtschaftlicher Nutzen – was die Produktion gewinnt

Die Einführung der Inline-Messung an einer Kosmetik- bzw. Reinigungsmittellinie verändert die Prozessökonomie an mehreren Stellen gleichzeitig:

• Kürzerer Chargenzyklus – der Wegfall der Wartezeit auf das Laborergebnis ermöglicht Produktionsentscheidungen in Echtzeit. In der Prozessindustrie bringt dies typischerweise eine Verkürzung der Zykluszeit im niedrigen zweistelligen Prozentbereich.
• Weniger Nacharbeit – die frühzeitige Erkennung von Abweichungen in der Zusammensetzung (z. B. einer SLES-Charge außerhalb der Spezifikation) ermöglicht eine Korrektur der Rezeptur, bevor das Produkt in den Produkttank gelangt, statt am Ende eine 5-Tonnen-Charge außerhalb der Spezifikation aufzufangen.
• Stabiles Scale-up – bei der Einführung einer neuen Formulierung erleichtert die Inline-Messung im F&E-Mischer und mit derselben Sonde in der Produktion den Technologietransfer. In einem unserer Projekte in der Kosmetik sprechen wir von Einsparungen in der Größenordnung von 100 000 EUR pro Jahr, die gerade auf eine bessere Kontrolle des Scale-ups von Emulsionen zurückgehen.
• Entlastung des Labors – das QC-Labor führt Stichproben und Modellvalidierungen durch, statt jede Charge im vollständigen Verfahren zu prüfen. Das bedeutet häufig eine Senkung der Analysekosten im zweistelligen Prozentbereich.

Der durchschnittliche ROI der von uns realisierten Inline-Raman-Projekte in der Prozesschemie liegt bei 6–10 Monaten. Die Implementierungsdauer vom Machbarkeitsworkshop bis zum laufenden System in der Produktion beträgt typischerweise 3–5,5 Monate.

Lösungen von Gekko Photonics für die Überwachung von SLES und Glycerin

Unsere Analysatorfamilie Spectrally X1 haben wir so entwickelt, dass dieselbe Raman-Messung – mit demselben Laser bei 785 nm, demselben Bereich von 300–1650 cm⁻¹ und derselben Chemometrie-Schicht – in jeder Prozessstufe verfügbar ist:

• Spectrally X1 INLINE – Prozess-Raman-Analysator mit Tauchsonde, die direkt im Mischer oder in der Rohrleitung montiert wird. Er arbeitet 24/7, kommuniziert über Modbus mit dem DCS und unterstützt Lichtwellenleiter bis 100 m. Für viskose und schäumende Medien bieten wir das selbstreinigende Sondenmodul Retractex an.
• Spectrally X1 LAB – stationärer Analysator für Kalibrierarbeiten im QC- und F&E-Labor. Er verfügt über ein Karussell für 25 Proben, misst durch transparente Verpackungen hindurch (Through-Package) und eignet sich ideal für den Aufbau von Kalibriersätzen und die Validierung von Modellen vor der Inline-Implementierung.
• Spectrally X1 PORTABLE – tragbarer Analysator im Koffer für die Wareneingangskontrolle am Lagertor (Prüfung von SLES-Chargen des Lieferanten) und für mobile Referenzmessungen in der Halle.
• Spectrally OS – gemeinsame Chemometrie-Plattform (PLS, PCA, CNN) mit einer Bibliothek von ~28 000 Spektren, Alarmen, Dashboards und Archivierung.

Die gesamte Familie arbeitet in einem einheitlichen Workflow – ein im Labor auf dem X1 LAB erstelltes Modell lässt sich auf den X1 INLINE übertragen, ohne die Kalibrierung von Grund auf neu erstellen zu müssen. Das ist wichtig, wenn eine Kosmetikformulierung von der F&E über die Pilotphase bis zur vollen Produktion geht.

Den Branchenkontext und typische Einsatzszenarien in der Kosmetik- und Reinigungsmittelproduktion beschreiben wir ausführlicher auf der Seite Branche Kosmetik und Reinigungsmittel. Einen vollständigen Überblick über Inline-Architekturen und Kriterien für die Wahl der Topologie (eine Sonde vs. Mehrsonden-Analysator, Einbauort, DCS-Integration) finden Sie in unserem Artikel Inline-Prozessanalysatoren — Typen, Architekturen und Auswahl. Eine Liste aller Analysatoren haben wir unter /analizatory/ zusammengestellt.

FAQ – Häufig gestellte Fragen

Kann Raman SLES mit niedrigem TS-Gehalt (unter 5%) in einem fertigen Duschgel messen?

Ja, im Bereich typischer Formulierungen mit 1–10% aktivem SLES ist das Signal der Sulfatbanden gut messbar, vorausgesetzt, das chemometrische Modell wird mit Proben aus dem realen Bereich aufgebaut. Niedrigere Konzentrationen erfordern eine längere Akquisitionszeit und eine sorgfältig vorbereitete Kalibrierung.

Ist bei Tensidkonzentraten eine selbstreinigende Sonde erforderlich?

Häufig ja – SLES-Konzentrate über 50% Trockenmasse sind viskos und können einen Film auf dem Sondenfenster ablagern. In solchen Anwendungen verlängert das Retractex-Modul (Sondenrückzug, Spülung, Rückkehr zum Prozess) die Stabilität des Modells zwischen den Wartungszyklen deutlich. Für verdünnte Formulierungen (unter 20% Trockenmasse) reicht in der Regel eine Standard-Tauchsonde aus.

Wie lange dauert der Aufbau eines chemometrischen Modells für eine neue Formulierung?

Für das System SLES + Glycerin + Wasser – typischerweise 4–8 Wochen von der ersten Probennahme bis zum funktionierenden Modell mit Validierung. Aus unserer Erfahrung ist der größte variable Faktor der Zugang zu repräsentativen Proben, die den gesamten Arbeitsbereich abdecken, nicht die reine Rechenzeit.

Implementiert Gekko Photonics die Messung in einer bestehenden, laufenden Kosmetiklinie?

Ja. Standardmäßig beginnen wir mit einem Feasibility-Workshop an Kundenproben (typischerweise 2–4 Wochen), dann eine Pilotmessung in der Linie im Shadow-Modus mit einem Labormodell, anschließend die vollständige Implementierung mit Integration in das DCS. Der gesamte Zyklus vom Workshop bis zum Produktionseinsatz beträgt typischerweise 3–5,5 Monate.

Ist die Messung zerstörend – wie verhält es sich mit der Produkthygiene?

Nein. Die Raman-Spektroskopie ist eine berührungslos-optische Methode – der Laser beleuchtet die Probe durch das Sondenfenster, die Probe wird weder entnommen noch modifiziert. Dies erfüllt die Hygieneanforderungen in der Kosmetik (Sonde in sanitärer Ausführung, chemikalienbeständige Materialien).

Testmessung und technische Beratung

Wenn Sie an einer Formulierung mit SLES, Glycerin oder einer anderen Mischung aus Tensiden und Feuchthaltemitteln arbeiten – sprechen wir darüber. Bei uns, bei Gekko Photonics, passen wir die Sondenkonfiguration, die Akquisitionszeiten und das chemometrische Modell an die spezifische Rezeptur und Prozess-Topologie an. Standardweg:

• 30-minütiges Gespräch mit einem Applikationsingenieur – Prozess-, Proben- und erwartete Bereichsübersicht. Wir stellen fest, ob es sich lohnt, fortzufahren.
• Testmessung an Kundenproben in unserem Labor – innerhalb von 2 Wochen nach Erhalt der Proben liefern wir einen Bericht mit Spektren und einer vorläufigen Machbarkeitsbewertung.
• Machbarkeitsstudie und Konfigurationsvorschlag (X1 INLINE / LAB / PORTABLE, Sonde, Modell) mit Implementierungszeitplan.

Schreiben Sie uns über Kontaktformular – kurz über den Prozess und die Analyten, den Rest übernehmen wir.