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CASE STUDY

Verhältnis F/U und freier Formaldehyd in Harnstoff-Formaldehyd-Harz (UF): Echtzeit-Reaktionskontrolle

Bei der Herstellung von Harnstoff-Formaldehyd-Harzen bestimmen das Formaldehyd/Harnstoff-Verhältnis und der Gehalt an freiem Formaldehyd die Reaktivität und Emission des Produkts. Wir zeigen, wie Sie diese direkt im Reaktor in Echtzeit steuern können, anstatt auf die Titration zu warten.
Sprechen wir über Ihren Prozess
Dolna część reaktora żywic mocznikowo-formaldehydowych z zaworem spustowym i linią transferową
Branche
Herstellung von Harnstoff-Formaldehyd-Harzen (UF)
Umfang
Echtzeitkontrolle des F/U-Verhältnisses und des freien Formaldehyds
Was das Labor sieht und was die Inline-Messung siehtZwischen zwei aufeinanderfolgenden Proben steigt die Viskosität um 45 % in 4 Minuten, im früheren Abschnitt um 214 % in 13 Minuten. Die Inline-Messung zeigt denselben Verlauf als kontinuierliche Kurve.
Ta sama szarża: 119 odczytów inline wobec 7 oznaczeń referencyjnych05001 0001 5002 0002 5003 0003 500010203040506070Zeit ab Chargenstart [min]Viskosität [Prozesseinheiten]+67%13 min+133%18 min+214%13 min+45%4 min+44%3 min+30%8 min119 Inline-Messwerteeine Charge, ca. alle 35 s7 Referenzmessungendieselbe Charge0,0 min ab StartViskosität 540,6 min ab StartViskosität 731,2 min ab StartViskosität 621,8 min ab StartViskosität 622,4 min ab StartViskosität 532,9 min ab StartViskosität 683,5 min ab StartViskosität 714,1 min ab StartViskosität 714,7 min ab StartViskosität 635,3 min ab StartViskosität 695,9 min ab StartViskosität 796,5 min ab StartViskosität 767,0 min ab StartViskosität 787,6 min ab StartViskosität 868,2 min ab StartViskosität 748,8 min ab StartViskosität 849,4 min ab StartViskosität 8810,0 min ab StartViskosität 9010,6 min ab StartViskosität 9511,2 min ab StartViskosität 10011,7 min ab StartViskosität 10112,3 min ab StartViskosität 9912,9 min ab StartViskosität 11013,5 min ab StartViskosität 10814,1 min ab StartViskosität 10814,7 min ab StartViskosität 11215,3 min ab StartViskosität 11915,9 min ab StartViskosität 12516,4 min ab StartViskosität 12117,0 min ab StartViskosität 13417,6 min ab StartViskosität 13718,2 min ab StartViskosität 13718,8 min ab StartViskosität 13619,4 min ab StartViskosität 14820,0 min ab StartViskosität 15320,6 min ab StartViskosität 15721,1 min ab StartViskosität 15921,7 min ab StartViskosität 15422,3 min ab StartViskosität 17222,9 min ab StartViskosität 17123,5 min ab StartViskosität 17824,1 min ab StartViskosität 18524,7 min ab StartViskosität 18125,3 min ab StartViskosität 17625,8 min ab StartViskosität 19426,4 min ab StartViskosität 18827,0 min ab StartViskosität 19927,6 min ab StartViskosität 20628,2 min ab StartViskosität 22328,8 min ab StartViskosität 22329,4 min ab StartViskosität 22930,0 min ab StartViskosität 22630,5 min ab StartViskosität 23531,1 min ab StartViskosität 24831,7 min ab StartViskosität 26332,3 min ab StartViskosität 28132,9 min ab StartViskosität 26833,5 min ab StartViskosität 27934,1 min ab StartViskosität 30334,7 min ab StartViskosität 30935,2 min ab StartViskosität 32335,8 min ab StartViskosität 34136,4 min ab StartViskosität 33137,0 min ab StartViskosität 36037,6 min ab StartViskosität 37438,2 min ab StartViskosität 36838,8 min ab StartViskosität 39939,4 min ab StartViskosität 39239,9 min ab StartViskosität 42240,5 min ab StartViskosität 42341,1 min ab StartViskosität 46241,7 min ab StartViskosität 49242,3 min ab StartViskosität 51042,9 min ab StartViskosität 53743,5 min ab StartViskosität 57744,1 min ab StartViskosität 57744,6 min ab StartViskosität 63445,2 min ab StartViskosität 69545,8 min ab StartViskosität 68046,4 min ab StartViskosität 67947,0 min ab StartViskosität 72047,6 min ab StartViskosität 77748,2 min ab StartViskosität 76648,8 min ab StartViskosität 87749,3 min ab StartViskosität 98149,9 min ab StartViskosität 94950,5 min ab StartViskosität 1 04951,1 min ab StartViskosität 1 01651,7 min ab StartViskosität 1 19952,3 min ab StartViskosität 1 19552,9 min ab StartViskosität 1 28853,5 min ab StartViskosität 1 47054,0 min ab StartViskosität 1 52454,6 min nach StartViskosität 1 75955,2 min nach StartViskosität 1 80655,8 min nach StartViskosität 1 76956,4 min nach StartViskosität 1 94557,0 min nach StartViskosität 2 05957,6 min nach StartViskosität 2 12858,1 min nach StartViskosität 2 38258,7 min nach StartViskosität 2 36059,3 min nach StartViskosität 2 53159,9 min nach StartViskosität 2 63160,5 min nach StartViskosität 2 65261,1 min nach StartViskosität 2 72461,7 min nach StartViskosität 2 97962,3 min nach StartViskosität 2 98662,8 min nach StartViskosität 2 91063,4 min nach StartViskosität 3 05164,0 min nach StartViskosität 2 87164,6 min nach StartViskosität 3 05265,2 min nach StartViskosität 3 01665,8 min nach StartViskosität 2 99066,4 min nach StartViskosität 3 03167,0 min nach StartViskosität 2 96667,5 min nach StartViskosität 3 01368,1 min nach StartViskosität 3 07068,7 min nach StartViskosität 3 13769,3 min nach StartViskosität 3 224
  • Inline-Messung, ca. alle 35 s
  • Referenzbestimmungen, 7 Proben
  • Verlauf ausschließlich aus Laborproben rekonstruiert

Eine industrielle Charge UF/MUF-Harz, Juli 2026, ca. 70 Minuten. Inline-Ablesung ca. alle 35 s (119 Punkte), daneben 7 Referenzbestimmungen durch das Werkslabor derselben Charge. Viskositätswerte in Prozesseinheiten der Anlage. Fahren Sie mit dem Cursor über das Diagramm, um einen einzelnen Punkt abzulesen.

Kontext des Kunden

Harnstoff-Formaldehyd-Harze (UF) sind das dominierende Bindemittel für MDF- und Spanplatten, mit über 80% Marktanteil bei Holzharzen. Sie entstehen in einem Wasserreaktor aus Harnstoff und Formaldehyd, wobei die Qualität durch das Formaldehyd/Harnstoff-Verhältnis (F/U) sowie den Gehalt an freiem Formaldehyd am Reaktionsende bestimmt wird.

Das Problem besteht darin, dass sich das F/U-Verhältnis während der Polykondensation verändert und zwischen den Chargen unterscheidet; das Laborergebnis trifft erst nach 30–45 Minuten ein, wenn die Reaktion längst fortgeschritten ist. Eine Charge außerhalb der Spezifikation bedeutet Stillstand oder Entsorgung des Ansatzes.

Herausforderung.

  • Das F/U-Verhältnis und der freie Formaldehyd verändern sich während der Reaktion; das Laborpersonal entnimmt manuell alle paar Minuten eine Probe, und die Sulfittitration (EN 120) dauert 30–45 Minuten.
  • Die Entscheidung zum Stoppen der Reaktion erfolgt im Nachhinein, was das Risiko einer Off-Spec-Charge oder einer Vergelung des Ansatzes birgt.
  • Die manuelle Probenahme aus dem heißen Reaktor setzt die Mitarbeiter Formaldehyddämpfen aus (CMR Kat. 1B).
  • Export und Zertifizierung erfordern eine Dokumentation von Zusammensetzung und Emission pro Charge (CARB ATCM 93120, EN 717-1, Emissionsklassen E0/E1).

Lösung

Wir haben den Analysator Spectrally™ X1 INLINE mit der Eintauchsonde X1 PROBE eingesetzt. Die Sonde misst das F/U-Verhältnis und den freien Formaldehyd direkt im Reaktor, in Echtzeit (alle ca. zehn Sekunden) und ohne Probenahme. Das Modell wird auf den spezifischen Prozess abgestimmt und zeigt dem Bediener den Zeitpunkt des Erreichens des Endpunkts der Polykondensation an.

Der Betrieb in einem dichten, bewachsenden Medium ist dank des selbstreinigenden, zurückziehbaren Sondenmoduls (Retractex) möglich. Das Modul arbeitet zyklisch: Die Sonde zieht sich aus dem Medium zurück, das optische Fenster wird gespült und kehrt dann in die Messposition zurück. Die Linse verklebt nicht mit Ablagerungen, und der Analysator arbeitet kontinuierlich, ohne manuelle Reinigung während der Kampagne.

Mit derselben Sonde kann die Viskosität des Harzes als indirekter Indikator für den Reaktionsfortschritt verfolgt werden. In einer Machbarkeitsstudie an UF- und MUF-Harzen haben wir die Inline-Viskositätsmessung im Arbeitsbereich bestätigt (Teilergebnis), was die Reaktionskontrolle ohne Anhalten des Reaktors vervollständigt.

Ergebnisse

Metrik Ergebnis
F/U-Verhältnis und freier Formaldehyd Inline-Messung in Echtzeit, ohne manuelle Probenahme
Viskosität (Fortschritt der Polykondensation) Inline in Machbarkeitsstudie bestätigt (Arbeitsbereich, Teilergebnis)
Referenzmethode (offline) Sulfittitration des freien Formaldehyds (EN 120): 30–45 Min.; Rotationsviskosität offline
Exporttreiber CARB ATCM 93120 und EN 717-1 erfordern eine Dokumentation von Zusammensetzung und Emission pro Charge

Die Viskosität wurde in der Machbarkeitsstudie bestätigt (Teilergebnis). Für das F/U-Verhältnis und den freien Formaldehyd werden in dieser Phase keine numerischen Ergebnisse angegeben.

Was das für Ihren Prozess bedeutet

Wenn Sie UF- oder MUF-Harze für Holzwerkstoffplatten herstellen, ermöglicht die Kontrolle von F/U und freiem Formaldehyd direkt im Reaktor, den Reaktionsendpunkt präzise zu treffen, die Anzahl der Off-Spec-Chargen zu reduzieren und Zusammensetzung sowie Emission gemäß den Anforderungen von Abnehmern und Normen (CARB, EN 717-1) zu dokumentieren.

Der sicherste Weg zur Verifizierung an einer konkreten Rezeptur ist eine kurze Machbarkeitsstudie an realen Proben.

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Kontakt

Aleksandra Łukasiewicz

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