CASE STUDY

Verhältnis F/U und freier Formaldehyd in Harnstoff-Formaldehyd-Harz (UF): Echtzeit-Reaktionskontrolle

Bei der Herstellung von Harnstoff-Formaldehyd-Harzen bestimmen das Formaldehyd/Harnstoff-Verhältnis und der Gehalt an freiem Formaldehyd die Reaktivität und Emission des Produkts. Wir zeigen, wie Sie diese direkt im Reaktor in Echtzeit steuern können, anstatt auf die Titration zu warten.

Branche
Herstellung von Harnstoff-Formaldehyd-Harzen (UF)
Umfang
Echtzeitkontrolle des F/U-Verhältnisses und des freien Formaldehyds
Dolna część reaktora żywic mocznikowo-formaldehydowych z zaworem spustowym i linią transferową
Was das Labor sieht und was die Inline-Messung siehtZwischen zwei aufeinanderfolgenden Proben steigt die Viskosität um 45 % in 4 Minuten, im früheren Abschnitt um 214 % in 13 Minuten. Die Inline-Messung zeigt denselben Verlauf als kontinuierliche Kurve.
Ta sama szarża: 119 odczytów inline wobec 7 oznaczeń referencyjnych05001 0001 5002 0002 5003 0003 500010203040506070Time from batch start [min]Viscosity [process units]+67%13 min+133%18 min+214%13 min+45%4 min+44%3 min+30%8 min119 inline readingsone batch, approx. every 35 s7 reference markssame batch0.0 min from startviscosity 540.6 min from startviscosity 731.2 min from startviscosity 621.8 min from startviscosity 622.4 min from startviscosity 532.9 min from startviscosity 683.5 min from startviscosity 714.1 min from startviscosity 714.7 min from startviscosity 635.3 min from startviscosity 695.9 min from startviscosity 796.5 min from startviscosity 767.0 min from startviscosity 787.6 min from startviscosity 868.2 min from startviscosity 748.8 min from startviscosity 849.4 min from startviscosity 8810.0 min from startviscosity 9010.6 min from startviscosity 9511.2 min from startviscosity 10011.7 min from startviscosity 10112.3 min from startviscosity 9912.9 min from startviscosity 11013.5 min from startviscosity 10814.1 min from startviscosity 10814.7 min from startviscosity 11215.3 min from startviscosity 11915.9 min from startviscosity 12516.4 min from startviscosity 12117.0 min from startviscosity 13417.6 min from startviscosity 13718.2 min from startviscosity 13718.8 min from startviscosity 13619.4 min from startviscosity 14820.0 min from startviscosity 15320.6 min from startviscosity 15721.1 min from startviscosity 15921.7 min from startviscosity 15422.3 min from startviscosity 17222.9 min from startviscosity 17123.5 min from startviscosity 17824.1 min from startviscosity 18524.7 min from startviscosity 18125.3 min from startviscosity 17625.8 min from startviscosity 19426.4 min from startviscosity 18827.0 min from startviscosity 19927.6 min from startviscosity 20628.2 min from startviscosity 22328.8 min from startviscosity 22329.4 min from startviscosity 22930.0 min from startviscosity 22630.5 min from startviscosity 23531.1 min from startviscosity 24831.7 min from startviscosity 26332.3 min from startviscosity 28132.9 min from startviscosity 26833.5 min from startviscosity 27934.1 min from startviscosity 30334.7 min from startviscosity 30935.2 min from startviscosity 32335.8 min from startviscosity 34136.4 min from startviscosity 33137.0 min from startviscosity 36037.6 min from startviscosity 37438.2 min from startviscosity 36838.8 min from startviscosity 39939.4 min from startviscosity 39239.9 min from startviscosity 42240.5 min from startviscosity 42341.1 min from startviscosity 46241.7 min from startviscosity 49242.3 min from startviscosity 51042.9 min from startviscosity 53743.5 min from startviscosity 57744.1 min from startviscosity 57744.6 min from startviscosity 63445.2 min from startviscosity 69545.8 min from startviscosity 68046.4 min from startviscosity 67947.0 min from startviscosity 72047.6 min from startviscosity 77748.2 min from startviscosity 76648.8 min from startviscosity 87749.3 min from startviscosity 98149.9 min from startviscosity 94950.5 min from startviscosity 1,04951.1 min from startviscosity 1,01651.7 min from startviscosity 1,19952.3 min from startviscosity 1,19552.9 min from startviscosity 1,28853.5 min from startviscosity 1,47054.0 min from startviscosity 1 52454.6 min from startviscosity 1 75955.2 min from startviscosity 1 80655.8 min from startviscosity 1 76956.4 min from startviscosity 1 94557.0 min from startviscosity 2 05957.6 min from startviscosity 2 12858.1 min from startviscosity 2 38258.7 min from startviscosity 2 36059.3 min from startviscosity 2 53159.9 min from startviscosity 2 63160.5 min from startviscosity 2 65261.1 min from startviscosity 2 72461.7 min from startviscosity 2 97962.3 min from startviscosity 2 98662.8 min from startviscosity 2 91063.4 min from startviscosity 3 05164.0 min from startviscosity 2 87164.6 min from startviscosity 3 05265.2 min from startviscosity 3 01665.8 min from startviscosity 2 99066.4 min from startviscosity 3 03167.0 min from startviscosity 2 96667.5 min from startviscosity 3 01368.1 min from startviscosity 3 07068.7 min from startviscosity 3 13769.3 min from startviscosity 3 224
  • Inline-Messung, ca. alle 35 s
  • Referenzbestimmungen, 7 Proben
  • Verlauf ausschließlich aus Laborproben rekonstruiert

Eine industrielle Charge UF/MUF-Harz, Juli 2026, ca. 70 Minuten. Inline-Ablesung ca. alle 35 s (119 Punkte), daneben 7 Referenzbestimmungen durch das Werkslabor derselben Charge. Viskositätswerte in Prozesseinheiten der Anlage. Fahren Sie mit dem Cursor über das Diagramm, um einen einzelnen Punkt abzulesen.

Kontext des Kunden

Harnstoff-Formaldehyd-Harze (UF) sind das dominierende Bindemittel für MDF- und Spanplatten, mit über 80% Marktanteil bei Holzharzen. Sie entstehen in einem Wasserreaktor aus Harnstoff und Formaldehyd, wobei die Qualität durch das Formaldehyd/Harnstoff-Verhältnis (F/U) sowie den Gehalt an freiem Formaldehyd am Reaktionsende bestimmt wird.

Das Problem besteht darin, dass sich das F/U-Verhältnis während der Polykondensation verändert und zwischen den Chargen unterscheidet; das Laborergebnis trifft erst nach 30–45 Minuten ein, wenn die Reaktion längst fortgeschritten ist. Eine Charge außerhalb der Spezifikation bedeutet Stillstand oder Entsorgung des Ansatzes.

Herausforderung.

  • Das F/U-Verhältnis und der freie Formaldehyd verändern sich während der Reaktion; das Laborpersonal entnimmt manuell alle paar Minuten eine Probe, und die Sulfittitration (EN 120) dauert 30–45 Minuten.
  • Die Entscheidung zum Stoppen der Reaktion erfolgt im Nachhinein, was das Risiko einer Off-Spec-Charge oder einer Vergelung des Ansatzes birgt.
  • Die manuelle Probenahme aus dem heißen Reaktor setzt die Mitarbeiter Formaldehyddämpfen aus (CMR Kat. 1B).
  • Export und Zertifizierung erfordern eine Dokumentation von Zusammensetzung und Emission pro Charge (CARB ATCM 93120, EN 717-1, Emissionsklassen E0/E1).

Lösung

Wir haben den Analysator Spectrally™ X1 INLINE mit der Eintauchsonde X1 PROBE eingesetzt. Die Sonde misst das F/U-Verhältnis und den freien Formaldehyd direkt im Reaktor, in Echtzeit (alle ca. zehn Sekunden) und ohne Probenahme. Das Modell wird auf den spezifischen Prozess abgestimmt und zeigt dem Bediener den Zeitpunkt des Erreichens des Endpunkts der Polykondensation an.

Der Betrieb in einem dichten, bewachsenden Medium ist dank des selbstreinigenden, zurückziehbaren Sondenmoduls (Retractex) möglich. Das Modul arbeitet zyklisch: Die Sonde zieht sich aus dem Medium zurück, das optische Fenster wird gespült und kehrt dann in die Messposition zurück. Die Linse verklebt nicht mit Ablagerungen, und der Analysator arbeitet kontinuierlich, ohne manuelle Reinigung während der Kampagne.

Mit derselben Sonde kann die Viskosität des Harzes als indirekter Indikator für den Reaktionsfortschritt verfolgt werden. In einer Machbarkeitsstudie an UF- und MUF-Harzen haben wir die Inline-Viskositätsmessung im Arbeitsbereich bestätigt (Teilergebnis), was die Reaktionskontrolle ohne Anhalten des Reaktors vervollständigt.

Ergebnisse

MetrikErgebnis
F/U-Verhältnis und freier FormaldehydInline-Messung in Echtzeit, ohne manuelle Probenahme
Viskosität (Fortschritt der Polykondensation)Inline in Machbarkeitsstudie bestätigt (Arbeitsbereich, Teilergebnis)
Referenzmethode (offline)Sulfittitration des freien Formaldehyds (EN 120): 30–45 Min.; Rotationsviskosität offline
ExporttreiberCARB ATCM 93120 und EN 717-1 erfordern eine Dokumentation von Zusammensetzung und Emission pro Charge

Die Viskosität wurde in der Machbarkeitsstudie bestätigt (Teilergebnis). Für das F/U-Verhältnis und den freien Formaldehyd werden in dieser Phase keine numerischen Ergebnisse angegeben.

Was das für Ihren Prozess bedeutet

Wenn Sie UF- oder MUF-Harze für Holzwerkstoffplatten herstellen, ermöglicht die Kontrolle von F/U und freiem Formaldehyd direkt im Reaktor, den Reaktionsendpunkt präzise zu treffen, die Anzahl der Off-Spec-Chargen zu reduzieren und Zusammensetzung sowie Emission gemäß den Anforderungen von Abnehmern und Normen (CARB, EN 717-1) zu dokumentieren.

Der sicherste Weg zur Verifizierung an einer konkreten Rezeptur ist eine kurze Machbarkeitsstudie an realen Proben.

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Kontakt

Aleksandra Łukasiewicz

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