Kontext des Kunden
Der Gesamtstickstoffgehalt ist ein zentraler Parameter, der auf der Verpackung von Düngemitteln deklariert und rechtlich reguliert ist (EU-Verordnung 2019/1009 über Düngemittelprodukte). Er bestimmt die Produktklasse und die Konformität mit der Spezifikation; eine Abweichung bedeutet eine Charge, die nicht der Deklaration entspricht.
Die Messung wird durch die Probenform selbst erschwert: Granulate weisen eine unregelmäßige Oberfläche und eine umhüllende Beschichtung auf, und mineralische Beimischungen sowie die organische Hülle erzeugen einen starken Fluoreszenzhintergrund, der bei kürzerer Laserwellenlänge das Raman-Signal maskiert.
Herausforderung.
- Der Gesamtstickstoff wurde laboranalytisch bestimmt (Kjeldahl oder Dumas), mit einer Dauer von 60–90 Minuten, sodass Qualitätskontrolle und Prozesskorrektur erst im Nachhinein erfolgten.
- Das Fehlen einer Inline-Messung verlängerte die Rückkopplungsschleife und belastete das Labor.
- Die Fluoreszenz der Hülle und mineralischer Beimischungen erschwerte die Raman-Messung bei Standardwellenlänge.
- Die unregelmäßige Granulatoberfläche erforderte eine repräsentative Messung statt einer punktuellen Erfassung.
Lösung
Die Messung führten wir mit dem Analysator Spectrally™ X1 in At-line-Konfiguration durch, mit gezielt gewähltem 1064-nm-Laser, da die längere Wellenlänge den Fluoreszenzhintergrund radikal reduziert. Das Granulat wurde in nativer Form ohne Probenvorbereitung an einer Station mit rotierendem Probenteller und dreiachsiger Sondenpositionskontrolle gemessen, was eine Mittelung des Signals über eine repräsentative Fläche gewährleistet.
Für die quantitative Bestimmung nutzten wir die Bande der Nitratgruppe (NO₃⁻ bei etwa 1050 cm⁻¹), deren Hauptträger in diesen Granulaten Ammoniumnitrat ist. Die beste Korrelation mit der Stickstoffkonzentration ergab die Bandenfläche, die gegenüber feinen Texturunterschieden des Granulats weniger empfindlich ist.
Ergebnisse
| Metrik | Ergebnis |
|---|---|
| Korrelation Spektrum vs. Gesamtstickstoff | R = 0,91 (bei 16 Proben, Daten aus dem Prüfregister) |
| Probenvorbereitung | keine, Messung direkt am Granulat in nativer Form |
| Fluoreszenzhintergrund | überwunden durch 1064-nm-Anregung |
| Multiparameter-Potenzial | Signal auch von Hülle und Dolomit (mehrere Parameter mit einer Messung) |
Ergebnis der Machbarkeitsstudie vor der vollständigen Chemometrie-Phase. Kunde anonymisiert.
Was das für Ihren Prozess bedeutet
Wenn Sie Düngemittelgranulate produzieren und den Stickstoffgehalt erst im Labor bestätigen, ermöglicht dieselbe Messung die Kontrolle des Gesamtstickstoffs inline, ohne Probenvorbereitung und ohne Probenversand. Dies verkürzt die Rückkopplungsschleife der Qualitätskontrolle und unterstützt die Konformität mit der EU-Verordnung 2019/1009; die Wahl des 1064-nm-Lasers löst das für Granulate typische Fluoreszenzproblem.
Der sicherste Weg zur Verifizierung an einem konkreten Produkt ist eine kurze Machbarkeitsstudie an realen Granulatproben.
