Kontekst klienta
Zawartość azotu całkowitego to kluczowy parametr deklarowany na opakowaniu nawozu i regulowany prawnie (rozp. UE 2019/1009 o produktach nawozowych). To on decyduje o klasie produktu i zgodności ze specyfikacją, a odchylenie oznacza partię niezgodną z deklaracją.
Pomiar utrudnia sama postać próbki: granulaty mają nieregularną powierzchnię i powlekającą otoczkę, a domieszki mineralne i organiczna otoczka dają silne tło fluorescencyjne, które przy krótszej fali lasera maskuje sygnał Ramana.
Wyzwanie
- Azot całkowity oznaczano laboratoryjnie (Kjeldahl lub Dumas), z czasem 60–90 minut, więc kontrola jakości i korekta procesu następowały po fakcie.
- Brak pomiaru na linii wydłużał pętlę zwrotną i obciążał laboratorium.
- Fluorescencja otoczki i domieszek mineralnych utrudniała pomiar Ramana przy standardowej długości fali.
- Nieregularna powierzchnia granulatu wymagała pomiaru reprezentatywnego, a nie punktowego.
Rozwiązanie
Pomiar wykonaliśmy analizatorem Spectrally™ X1 w konfiguracji at-line, z laserem 1064 nm dobranym celowo, ponieważ dłuższa fala radykalnie ogranicza tło fluorescencyjne. Granulat mierzyliśmy w formie natywnej, bez preparatyki, na stacji z obrotowym talerzem próbkowym i trójosiową kontrolą położenia sondy, co zapewnia uśrednienie sygnału z reprezentatywnej powierzchni.
Do oznaczenia ilościowego wykorzystaliśmy pasmo grupy azotanowej (NO3- przy około 1050 cm-1), której głównym nośnikiem w tych granulatach jest azotan amonu. Najlepszą korelację ze stężeniem azotu dała powierzchnia pasma, mniej wrażliwa na drobne różnice tekstury granulatu.
Wyniki
| Metryka | Wynik |
|---|---|
| Korelacja widmo vs azot całkowity | R = 0,91 (na 16 próbkach, dane z rejestru badań) |
| Przygotowanie próbki | brak, pomiar wprost na granulacie w formie natywnej |
| Tło fluorescencyjne | pokonane wzbudzeniem 1064 nm |
| Potencjał wieloparametrowy | sygnał także od otoczki i dolomitu (kilka parametrów jednym pomiarem) |
Wynik studium wykonalności przed etapem pełnej chemometrii. Klient anonimizowany.
Co to oznacza dla Państwa procesu
Jeśli produkują Państwo granulaty nawozowe i potwierdzają zawartość azotu dopiero w laboratorium, ten sam pomiar pozwala kontrolować azot całkowity na linii, bez preparatyki i bez wysyłki próbek. Skraca to pętlę zwrotną kontroli jakości i wspiera zgodność z rozp. UE 2019/1009, a dobór lasera 1064 nm rozwiązuje typowy dla granulatów problem fluorescencji.
Najpewniejszą drogą weryfikacji na konkretnym produkcie jest krótkie studium wykonalności na realnych próbkach granulatu.
