Kontext des Kunden
UFC ist eine konzentrierte, vorkondensierte Lösung aus Harnstoff und Formaldehyd, die an Hersteller von Aminharzen geliefert wird. Der Gesamtgehalt an Formaldehyd und Harnstoff beträgt ca. 85 % – daher der Handelsname UFC-85. Die typische Zusammensetzung ist ca. 60 % Formaldehyd und ca. 25 % Harnstoff, der Rest ist Wasser. Der Abnehmer verdünnt das Konzentrat und korrigiert die Harnstoff-Einwaagen auf sein Ziel-F/U-Verhältnis.
Formaldehyd und Harnstoff liegen in UFC nicht in freier Form vor. In wässriger Lösung ist Formaldehyd nahezu vollständig gebunden, und ein Teil des Harnstoffs ist bereits vorreagiert. Das F/U-Verhältnis ist daher eine stöchiometrische Größe, die über alle gebundenen und freien Formen summiert wird. Dies unterscheidet die Aufgabe von einer einfachen Bestimmung zweier Substanzen in einer Mischung.
Herausforderung.
- Das F/U-Verhältnis des Harzes ist der grundlegende Parameter zur Steuerung der Formaldehydemission aus der fertigen Platte und entscheidet über die erreichte Emissionsklasse (E1, E0,5, CARB2 / TSCA Title VI). Hersteller arbeiten nahe am Grenzwert, sodass sich ein unkontrollierter Fehler in der Rohstoffzusammensetzung direkt auf die Emissionsklasse überträgt.
- Selbst eine Schwankung innerhalb der Lieferantenspezifikation wirkt sich auf das F/U-Verhältnis im Reaktor aus. Für eine typische Handelsspezifikation von UFC-85 (Formaldehyd 59,5–60,5 %, Harnstoff 24,5–25,5 %) liegt das molare F/U-Verhältnis im Bereich von ca. 4,67–4,94 um den Nennwert von ca. 4,8 – eine Streuung in der Größenordnung von 6 %, die in der Einwaage kompensiert werden muss.
- Die Sulfitmethode bestimmt ausschließlich Formaldehyd. Um das F/U-Verhältnis zu erhalten, ist eine zweite Bestimmung erforderlich – der Harnstoffgehalt, in der Praxis über Gesamtstickstoff nach Kjeldahl. Refraktometrie und Densimetrie liefern lediglich den Gesamtgehalt gelöster Substanzen und trennen die beiden Komponenten nicht auf.
- Es zählt nicht nur die Zeit, sondern auch die Exposition. Formaldehyd hat die harmonisierte Einstufung Carc. 1B und Muta. 2, und die Arbeit damit unterliegt der Richtlinie 2004/37/EG mit einem verbindlichen Grenzwert von 0,37 mg/m³. Jede manuelle Probenahme und jede nasse Bestimmung ist ein Expositionsereignis und eine Quelle von Reaktionsabfall.
- Die Verifizierung des gelieferten Produkts ist eine Anforderung des Qualitätssystems. Ohne schnelle Methode reduziert sie sich in der Praxis auf die Übernahme des CoA des Lieferanten ohne eigene Bestätigung – und ein Zusammensetzungsfehler zeigt sich erst im fertigen Harz.
Lösung
Spectrally™ X1 in At-line-Konfiguration verifiziert das F/U-Verhältnis und die HCHO-Konzentration im UFC-Konzentrat in 1–2 Minuten an der Anlieferungsstation, ohne Reagenzien und ohne Abfallerzeugung. Das Ergebnis liegt vor, bevor die Charge dem Tank oder Reaktor zugeführt wird, sodass die Konformität der Lieferung bestätigt und die Einwaagen für die jeweilige Charge korrigiert werden können.
Die Messung erfolgt mittels Raman-Spektroskopie. Wasser ist bei dieser Technik ein schwacher Streuer und überlagert daher nicht das Signal der Analyten in wässriger Lösung – dies ist eine allgemeine physikalische Eigenschaft der Methode, unabhängig von der Rezeptur.
Ergebnisse
| Problemstellung | Detail |
|---|---|
| Was wir bei der Annahme messen (at-line) | F/U-Verhältnis und HCHO-Konzentration im UFC-Konzentrat |
| Zeit | 1–2 Min |
| Konformität und Arbeitssicherheit | HCHO-Emission (E1, E0,5, CARB2 / TSCA Title VI) |
| Kontext | Die UFC-Zusammensetzung schwankt zwischen Lieferanten |
Bezugspunkt ist Ihre Anforderung – der zulässige Fehler der Bestimmung des F/U-Verhältnisses und des Formaldehydgehalts, abgeleitet aus Ihrer Rohstoffspezifikation und der Ziel-Emissionsklasse. Wir legen diese schriftlich vor Beginn der Arbeiten fest.
Der Bericht gibt an: die erreichte Genauigkeit in absoluten Einheiten, die Gesamtzahl der hergestellten Standards, die Anzahl der von der Kalibrationserstellung unabhängigen Standards, den abgedeckten Zusammensetzungsbereich sowie Bereiche, die nicht abgedeckt werden konnten.
Der Bericht gibt das Ergebnis auch dann an, wenn es Ihre Anforderung nicht erfüllt – einschließlich der Größe der Abweichung. Die Entscheidung über die Implementierung liegt bei Ihnen und soll auf Basis von Zahlen getroffen werden, nicht auf Basis von Zusicherungen.
Was das für Ihren Prozess bedeutet
Wenn Sie UFC annehmen oder produzieren, ermöglicht die Messung bei der Anlieferung die Bestätigung des F/U-Verhältnisses und der Formaldehydkonzentration jeder Charge, die Korrektur der Einwaagen und die Dokumentation der Rohstoffkonformität ohne Verzögerung.
Der sicherste Weg der Verifizierung ist eine kurze Machbarkeitsstudie an realen Proben.
