Kontext des Kunden
Phenol-Formaldehyd-Harze (Novolake und Resole) entstehen im Reaktor durch die Reaktion von Phenol mit Formaldehyd in Gegenwart eines Katalysators und bei erhöhter Temperatur und gelangen anschließend als Bindemittel in Holzwerkstoffplatten, Schleifmittel, Laminate und die Gießereiindustrie. Die Qualität des Harzes wird durch den Verlauf der Polykondensation bestimmt, vor allem durch das Verhältnis Formaldehyd/Phenol sowie den Gehalt an nicht umgesetztem, freiem Phenol am Reaktionsende.
Genau dieses freie Phenol ist hier der kritische Parameter. Einerseits bestimmt es die Reaktivität und Reproduzierbarkeit des Harzes beim Abnehmer, andererseits handelt es sich um einen Stoff der SVHC-Kandidatenliste (ECHA), weshalb Abnehmer zunehmend eine Dokumentation seines Gehalts in jeder Charge fordern. Das Problem: Bisher konnte er erst im Nachhinein gemessen werden.
Herausforderung.
- Das Verhältnis Formaldehyd/Phenol verändert sich während der Reaktion und unterscheidet sich zwischen den Chargen, was sich in einer variablen Reaktivität des Harzes beim Kunden niederschlägt.
- Freies Phenol wurde laboranalytisch per HPLC bestimmt, mit einer Dauer von 20–40 Minuten plus Probenvorbereitung. Die Reaktion lief in dieser Zeit weiter, und die Entscheidung fiel im Nachhinein. Eine Überreaktion bedeutete eine Charge zur Entsorgung.
- Das Reaktormedium, dickflüssig, viskos und mit Ablagerungen, setzte das Messfenster zu und eliminierte klassische Prozesssonden.
- Steigende Anforderungen der Abnehmer und regulatorischer Druck (Phenol als SVHC) erzwingen die Dokumentation des Gehalts an freiem Phenol für jede Charge.
Lösung
Wir haben den Analysator Spectrally™ X1 INLINE mit der Eintauchsonde X1 PROBE eingesetzt, ausgestattet mit einem selbstreinigenden, rückziehbaren Modul (Retractex). Das Modul arbeitet zyklisch: Die Sonde zieht sich aus dem Medium zurück, das optische Fenster wird gespült, anschließend kehrt die Sonde in die Messposition zurück. Dadurch setzt sich die Linse nicht mit Ablagerungen zu, und der Analysator arbeitet kontinuierlich, ohne manuelle Reinigung während der Produktionskampagne. Dieser Mechanismus macht die Messung im dichten, zuwachsenden Phenol-Formaldehyd-Harz überhaupt erst möglich.
Die Sonde misst freies Phenol sowie Formaldehyd und das Verhältnis Formaldehyd/Phenol direkt im Reaktor, in Echtzeit und ohne Probenahme. Das Interpretationsmodell der Raman-Spektren-Abhängigkeiten haben wir auf den Kundenprozess abgestimmt, sodass der Bediener den Zeitpunkt des Reaktionsendpunkts erkennt und die Reaktion ohne Überreaktionsrisiko stoppt, statt mehrere zehn Minuten auf ein Laborergebnis zu warten.
Ergebnisse
| Metrik | Ergebnis |
|---|---|
| Return on Investment (Payback) | etwa 6,5 Monate, eine der schnellsten in unserem Portfolio |
| Jährliche Einsparungen | +180 000 EUR |
| Zeit bis zum Messergebnis | in Echtzeit, statt 20–40 min Laboranalyse |
| Prozesssteuerung | Automatisierung des Polykondensationsendpunkts |
| Chargenreproduzierbarkeit und OEE | Verbesserung |
Die Werte stammen aus einer konkreten Implementierung im Segment Harze und kontinuierliche Chemie und sind für dieses spezifisch. Sie sind nicht auf andere Prozesse übertragbar.
Was das für Ihren Prozess bedeutet
Wenn Sie Polykondensation von Phenol-, Harnstoff- oder Melamin-Formaldehyd-Harzen betreiben und die Reaktion auf Basis verzögerter Laborergebnisse steuern, lässt sich mit demselben Messschema die Endpunktkontrolle direkt in den Reaktor verlagern. Der Nutzen ist dreifach: kürzere und sicherere Reaktion (weniger Off-Spec-Chargen und weniger überreagierte Ansätze), laufende Dokumentation des Gehalts an freiem Phenol und Formaldehyd gemäß Kundenanforderungen und Vorschriften (SVHC, Emissionsnormen) sowie eine Messung, die dort funktioniert, wo klassische Sonden zuwachsen.
Der sicherste Weg zur Verifikation am konkreten Medium ist eine kurze Machbarkeitsstudie an realen Proben aus dem jeweiligen Prozess.
