Kontext des Kunden
Alkydharze sind Polymere, Polyester, die durch Veresterung von Phthalsäureanhydrid, Fettsäuren und Glycerin in einem Reaktor bei über 220 Grad Celsius hergestellt werden. Sie bilden die Basis für Ölfarben, Alkydfarben und Alkyd-Acrylfarben.
Qualität und Reproduzierbarkeit werden durch das Erreichen des Veresterungs-Endpunkts bestimmt, der direkt durch zwei Parameter überwacht wird: die Säurezahl (Acid Value) und die Viskosität. Die Säurezahl sinkt mit fortschreitender Reaktion, und ihre Kontrolle ist schwierig, da die Kinetik je nach Charge der trocknenden Öle variiert.
Herausforderung.
- Die Säurezahl wurde offline durch Titration (ISO 3682) bestimmt, mit einer Dauer von 30–60 Minuten, was ein Anhalten des Reaktors und eine manuelle Probenahme aus dem Medium bei über 220 Grad erforderte.
- Die variable Reaktionskinetik erschwert die Vorhersage des Veresterungsendes, und jede Zielüberschreitung bedeutet eine Korrektur mit überschüssigem Lösungsmittel oder eine Off-Spec-Charge.
- Das Medium enthält entzündbare organische Lösungsmittel (Testbenzin D40, Xylol), daher muss die Messung im ATEX-Bereich funktionieren.
Lösung
Die Messung führten wir mit dem Analysator Spectrally™ X1 mit einer Inline-Tauchsonde durch (Laser 785 nm), ohne Probenahme und unter prozessnahen Bedingungen. Die Säurezahl besitzt keine eigene, eindeutige Bande, daher erstellten wir ein chemometrisches Modell (CNN-Netzwerk), das das gesamte Raman-Spektrum mit dem Parameter verknüpft, unter anderem basierend auf dem Verhältnis der Banden der Carbonylgruppen von Säure und Ester.
Die Untersuchung führten wir zweistufig durch: zunächst at-line an Proben, dann mit der Tauchsonde unter prozessnahen Bedingungen. Wir dokumentierten zudem ehrlich die Einschränkungen, nämlich den Arbeitsaufwand für den Modellaufbau und die Empfindlichkeit gegenüber Signalschwankungen, die wir vor der Pilotimplementierung adressieren.
Ergebnisse
| Metrik | Ergebnis |
|---|---|
| Korrelation Modell vs. Labor (Säurezahl) | R = 0,982–0,998; MAE-Fehler ca. 0,015 mg KOH/g |
| Zusätzlicher Parameter aus demselben Spektrum | Viskosität, R = 0,988–0,998 |
| Zeit bis zum Messergebnis | in Echtzeit, statt 30–60 min Titration |
Ergebnis der Machbarkeitsstudie (technischer Nachweis), nicht einer Implementierung. Kunde anonymisiert.
Was das für Ihren Prozess bedeutet
Wenn Sie Alkydharze oder Lacke produzieren und die Veresterung auf Basis der Titration steuern, ermöglicht dieselbe Messung, die Endpunktkontrolle direkt in den Reaktor zu verlagern und aus einem einzigen Spektrum gleichzeitig Säurezahl und Viskosität zu erhalten – auch im ATEX-Bereich. Dies verkürzt den Zyklus und reduziert das Risiko von Off-Spec-Chargen.
Der sicherste Weg zur Verifizierung an einer konkreten Rezeptur ist eine kurze Machbarkeitsstudie mit realen Proben aus dem jeweiligen Prozess.
