Kontekst klienta
Żywice alkidowe to polimery estrowe produkowane przez estryfikację bezwodnika ftalowego, kwasów tłuszczowych i glicerolu w reaktorze pracującym powyżej 220 stopni Celsjusza. Są bazą farb olejnych, alkidowych i alkidowo-akrylowych.
O jakości i powtarzalności decyduje trafienie w punkt końcowy estryfikacji, którego wprost pilnują dwa parametry: liczba kwasowa (Acid Value) i lepkość. Liczba kwasowa spada wraz z postępem reakcji, a jej kontrola jest trudna, bo kinetyka zmienia się zależnie od partii olejów schnących.
Wyzwanie
- Liczbę kwasową oznaczano offline przez miareczkowanie (ISO 3682), z czasem 30–60 minut, co wymaga zatrzymania reaktora i ręcznego poboru próbki z medium powyżej 220 stopni.
- Zmienna kinetyka reakcji utrudnia przewidzenie końca estryfikacji, a każde przekroczenie celu oznacza korektę nadmiarem rozpuszczalnika albo partię off-spec.
- Medium zawiera łatwopalne rozpuszczalniki organiczne (benzyna lakowa D40, ksylen), więc pomiar musi działać w strefie ATEX.
Rozwiązanie
Pomiar wykonaliśmy analizatorem Spectrally™ X1 z sondą zanurzeniową pracującą in-line (laser 785 nm), bez poboru próbek i w warunkach zbliżonych do procesowych. Liczba kwasowa nie ma jednego, własnego pasma, dlatego zbudowaliśmy model chemometryczny (sieć CNN) wiążący całe widmo Ramana z parametrem, opierając się między innymi na stosunku pasm grup karbonylowych kwas/ester.
Badanie prowadziliśmy dwuetapowo: najpierw at-line na próbkach, potem sondą zanurzeniową w warunkach zbliżonych do procesowych. Uczciwie odnotowaliśmy też ograniczenia, czyli pracochłonność budowy modelu i wrażliwość na stabilność sygnału, które adresujemy przed wdrożeniem pilotażowym.
Wyniki
| Metryka | Wynik |
|---|---|
| Korelacja model vs laboratorium (liczba kwasowa) | R = 0,982–0,998; błąd MAE około 0,015 mg KOH/g |
| Parametr dodatkowy z tego samego widma | lepkość, R = 0,988–0,998 |
| Czas uzyskania wyniku | w czasie rzeczywistym, zamiast 30–60 min miareczkowania |
Wynik studium wykonalności (proof techniczny), nie wdrożenia. Klient anonimizowany.
Co to oznacza dla Państwa procesu
Jeśli produkują Państwo żywice alkidowe lub lakiery i sterują estryfikacją na podstawie miareczkowania, ten sam pomiar pozwala przenieść kontrolę punktu końcowego wprost do reaktora i z jednego widma uzyskać równocześnie liczbę kwasową i lepkość, także w strefie ATEX. Skraca to cykl i ogranicza ryzyko partii poza specyfikacją.
Najpewniejszą drogą weryfikacji na konkretnej recepturze jest krótkie studium wykonalności na realnych próbkach z danego procesu.
