Die Eigenschaften, die ein Silikon definieren – aus dem Reaktor ausgelesen.
Kettenlänge, Silanol- und Vinylgehalt, restliche Cyclen und Aushärtungszustand unterscheiden eine Silikonsorte von der nächsten. Spektral liest sie inline – im Reaktor oder in der Leitung, kontinuierlich, ohne Probenahme – aus den diagnostischen Raman-Banden des Siloxan-Grundgerüsts, Si-H und Vinyl C=C.
Ein Spektrum hinein. Sechs Prozesswerte heraus.
Über PDMS-, additionsvernetzende LSR/HCR-, Chlorsilan- und medizinische Silikonprozesse hinweg reduziert sich die Chargenentscheidung auf eine Handvoll Zusammensetzungs- und Aushärtungswerte – und die meisten davon kommen noch aus dem Labor zurück, nachdem die Reaktion bereits fortgeschritten ist. Alle sechs Werte leben im Raman-Spektrum der Reaktionsmischung. Jeder wird durch ein eigenes chemometrisches Modell extrahiert, das während der Machbarkeitsstudie gegen die Referenzwerte Ihres Labors kalibriert wird.
Laseranregung bei 785 nm, mit einer 1064-nm-Variante für stark fluoreszierende Medien. Spektralbereich 300–1650 oder 300–3500 cm⁻¹ bei 8 cm⁻¹ Auflösung.
Eine einzelne Aufnahme dauert ab 5 s. Die Chargentrajektorie wird zu einer Live-Kurve statt zu zwei oder drei Laborpunkten pro Kochvorgang.
KI/fortschrittliche Chemometrie mit einem CNN-Kern in Spectrally OS, trainiert auf Ihrer Silikonmatrix und Ihren Rezepturen – der PLS/PCA-Benchmark, an dem es gemessen wird, keine generische Bibliothekskalibrierung.
Werte treffen über PROFIBUS und PROFINET in der SPS / DCS ein. Jede Messung wird gespeichert und als CSV, PDF oder Rohspektrum exportiert.
Die Eigenschaften, die entscheiden, ob ein Silikon versendet wird.
Jeder Wert wird durch ein dediziertes chemometrisches Modell direkt aus dem Raman-Spektrum gezogen. Wählen Sie einen Parameter, um zu sehen, wo er im Spektrum liegt.
Siloxan-Kettenlänge / DP – die Eigenschaft, auf der die Leistung beruht.
Das Molekulargewicht, bestimmt durch den Polymerisationsgrad der Siloxankette, entscheidet über die Viskosität und die Anwendung einer PDMS-Sorte – Fluid, Gel oder Kautschukbasis. In den meisten Anlagen wird es aus einem Viskositätsindikator abgeleitet. Spectrally verfolgt es aus dem Spektrum selbst.
Warum es die Charge entscheidet
Kettenlänge und DP bestimmen das Molekulargewicht, und das Molekulargewicht bestimmt die Viskosität – die wiederum bestimmt, wofür das Silikon verwendet werden kann. Es ist die Haupteigenschaft einer PDMS-Sorte, hergestellt durch Polykondensation von Si-OH unter Abspaltung von Wasser oder Methanol.
Wie es heute gelesen wird
Inline-Viskosimetrie liefert einen Molekulargewichtsindikator, aber keine Zusammensetzung. Die Details kommen offline: GC-FID in 30–60 min, GC/MS in 60–120 min mit Extraktion. Eine Viskositätszahl kann lineares PDMS nicht von restlichen Cyclen unterscheiden.
Was das Inline-Auslesen ändert
DP wird während der Kondensation kontinuierlich aus dem Raman-Spektrum verfolgt, zusammen mit den restlichen Cyclen und dem Kondensationsfortschritt – Molekulargewicht als Chemie gelesen, statt nach der Reaktion aus einem Viskositätsindikator abgeleitet.
Silanol (Si-OH)-Gehalt – Kondensationskontrolle, live gelesen.
PDMS wird durch Polykondensation von Si-OH-Gruppen unter Abspaltung von Wasser oder Methanol aufgebaut. Der restliche Silanolgehalt ist der funktionelle Gruppenindikator für diese Reaktion – live gelesen statt im Nachhinein.
Warum es die Charge entscheidet
Silanol wird bei der Kondensation verbraucht. Sein Spiegel verfolgt, wie weit die Reaktion fortgeschritten ist, und bestimmt die Reaktivität des fertigen Polymers, ob das Produkt ein Fluid, ein Gel oder eine Silikonkautschukbasis ist.
Wie es heute gelesen wird
Indirekt verfolgt: Inline-Viskosimetrie sieht das Molekulargewicht steigen, GC-FID und GC/MS charakterisieren das Produkt offline in 30–120 min, aber keines liest die Silanolgruppe live im Reaktor während der Kondensation.
Was das Inline-Auslesen ändert
Silanol wird kontinuierlich aus dem Spektrum verfolgt, während die Kondensation fortschreitet, sodass der Endpunkt an der funktionellen Gruppe selbst gesteuert wird, statt an der verstrichenen Zeit oder einer nachträglichen Viskositätsmessung.
Vinylgehalt – der additionsvernetzende Indikator, aus der C=C-Bande.
Bei additionsvernetzendem LSR und HCR reagieren Vinylgruppen mit Si-H über einen Pt (Karstedt)-Katalysator ohne Abspaltung von Nebenprodukten. Der Vinylgehalt ist der Indikator für diese Chemie, gelesen aus der Vinyl-C=C-Bande nahe 1600 cm⁻¹.
Warum es die Charge entscheidet
Vinyl ist eine der beiden reagierenden Gruppen bei der Additionsvernetzung. Sein Spiegel bestimmt die Vernetzungsdichte und die mechanischen Eigenschaften des ausgehärteten Kautschuks, von weichen LSR-Gelen bis zu hochkonsistenten Mischungen.
Wie es heute gelesen wird
FTIR ATR charakterisiert Vinyl an fertigen Proben in der Forschung und Entwicklung. Es gibt keine Live-Messung im Reaktor: Die Gelzeit ist beobachtend und nicht numerisch, DSC ist 30–90 min offline, und das Rheometer läuft außerhalb der Linie.
Was das Inline-Auslesen ändert
Die Vinyl-C=C-Bande nahe 1600 cm⁻¹ wird direkt und kontinuierlich gelesen, sodass die additionsvernetzende Formulierung im Prozess verifiziert wird, statt an einem fertigen Prüfling nach der Charge.
Restliche Cyclen D4/D5/D6 – das regulierte Nebenprodukt, kontinuierlich gelesen.
Cyclische Siloxane D4, D5 und D6 sind das regulierte Nebenprodukt der PDMS-Chemie. Spectrally liest sie aus der Siloxanbande nahe 490 cm⁻¹ – cyclisch versus linear – kontinuierlich, statt in einem 60–120-minütigen GC/MS-Slot.
Warum es die Charge entscheidet
Die EU-Verordnung (EU) 2024/1328 begrenzt D4+D5+D6 auf unter 0,1 Gewichtsprozent in Verbraucherprodukten ab dem 06.06.2026 und in Leave-on-Kosmetika ab dem 06.06.2027. Der Gehalt an restlichen Cyclen entscheidet, ob eine Charge diese harte, datierte Grenze einhält.
Wie es heute gelesen wird
GC/MS bei 60–120 Minuten pro Probe plus Extraktion. NIR trennt cyclisches nicht von linearem Siloxan, sodass es nicht für die Cyclenzahl einstehen kann, auf die sich die Verordnung bezieht.
Was das Inline-Auslesen ändert
Die Siloxanbande bei 490 cm⁻¹ unterscheidet zyklische von linearen Spezies direkt, sodass Restzyklika live gegen den Grenzwert verfolgt werden und jeder Batch mit einem kontinuierlichen, zeitgestempelten Datensatz abgeschlossen wird, anstatt mit einer einzelnen Nach-Batch-Probe.
Aushärtezustand – Vernetzung prozessseitig bestätigt.
Bei LSR-, HCR- und RTV-Systemen ist die Aushärtung die Vernetzungsreaktion zwischen Si-H und Vinyl. Spektroskopisch wird dies prozessseitig durch das Verschwinden der Si-H-Bande bei etwa 2160 cm⁻¹ und der Vinyl-C=C-Bande bei etwa 1600 cm⁻¹ bestätigt.
Warum es die Charge entscheidet
Der Vernetzungsgrad ist die Endprodukteigenschaft des Kautschuks. Für medizinische LSR- und RTV-Qualitäten in Implantaten, Kathetern und Ventilmembranen ist er ein dokumentierter, reproduzierbarer Prozessparameter pro Batch gemäß EU MDR 2017/745.
Wie es heute gelesen wird
Gelzeit (beobachtend, nicht numerisch), DSC bei 30–90 min offline und ein offline-Rotationsrheometer – alles nach der Reaktion, an Proben, die einen bereits hergestellten Batch beschreiben.
Was das Inline-Auslesen ändert
Die abfallende Si-H-Bande bei etwa 2160 cm⁻¹ während der Vinylreaktion liefert ein Live-Vernetzungssignal, dokumentiert als kontinuierlicher Prozessdatensatz – und für medizinische Qualitäten ein Batch-spezifischer Datensatz für das CE-Dossier. Rest-Pt-Katalysator wird als Element mittels ICP quantifiziert: eine saubere Arbeitsteilung, bei der Raman die Zusammensetzung und die Vernetzungsseite abdeckt.
Chlorsilan-D/T/M-Zusammensetzung – ausgelesen nach dem Reaktor durch Saphir.
Das D/T/M-Monomerverhältnis – Me₂SiCl₂, MeSiCl₃ und Me₃SiCl aus dem Müller-Rochow-Prozess – bestimmt den Typ des endgültigen Silikons. Spektroskopisch wird der Chlorsilanstrom inline nach dem Reaktor durch ein Saphirfenster (Al₂O₃) ausgelesen, das dem korrosiven HCl-Nebenprodukt standhält.
Warum es die Charge entscheidet
Das D/T/M-Verhältnis bestimmt, ob das nachgelagerte Produkt ein lineares Fluid, ein Harz oder ein Endkappenprodukt ist. Es legt die Architektur des Silikons ab dem Monomer fest und geht in jeden REACH-Zusammensetzungsdatensatz für die in Verkehr gebrachten Stoffe ein.
Wie es heute gelesen wird
GC bei 20–40 Minuten, mit erforderlichem HCl-Schutz an der Probenahmestelle. NIR hat bei Vorhandensein von HCl eine begrenzte Selektivität, sodass eine saubere Auftrennung der Monomere schwierig ist.
Was das Inline-Auslesen ändert
Die Chlorsilanzusammensetzung wird inline unmittelbar nach dem Müller-Rochow-Reaktor durch ein für den korrosiven Strom ausgelegtes Saphirfenster ausgelesen, sodass die Monomeraufteilung prozessseitig gesteuert wird, anstatt durch eine geschützte Laborprobe bestätigt zu werden.
Was von Ihrem kritischen Pfad verschwindet.
Keine dieser Methoden verschwindet. Sie wechseln vom Echtzeit-Gatekeeper zur periodischen Verifikation – GC/MS und DSC bleiben die Referenzmethoden – und die Batch-Entscheidung wartet nicht mehr auf sie.
Sehen Sie diese Parameter an Ihrem eigenen Silikon ausgelesen.
Senden Sie repräsentative Proben oder Prozessdaten aus Ihrem PDMS-, LSR/HCR-, Chlorsilan- oder medizinischen Silikonstrom. Wir erstellen und validieren ein chemometrisches Modell auf Ihrer Silikonmatrix und liefern die Parameter, die Raman inline an Ihrer Linie ausliest – die Spektren, die Bandenzuordnungen, die Modellmetriken gegen Ihre Referenzmethode (GC/MS, DSC) und ein klares Ergebnis.