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Was wir messen

Der reaktive Endpunkt Live im Reaktor ablesen – nicht zu spät titriert.

Epoxid-Äquivalentgewicht, NCO%, Restmonomer und Aushärtungszustand unterscheiden ein spezifikationsgerechtes Reaktivharz von Ausschuss. Spektral erfasst sie inline – im Reaktor, kontinuierlich, ohne Probenahme – anhand diagnostischer Raman-Banden, einschließlich der starken, isolierten Isocyanat-NCO-Bande bei etwa 2270 cm⁻¹. Die Sonde verbleibt im Reaktor, sodass keine manuelle Diisocyanat-Probe entnommen werden muss.

01 Was wir messen

Ein Spektrum hinein. Fünf Prozesswerte heraus.

Bei Epoxid-, Polyurethan-Prepolymer- und Reaktivklebstoff-Reaktoren reduziert sich die Chargenentscheidung auf eine Handvoll Zusammensetzungs- und Endpunktwerte – und die sicherheitskritischen kommen immer noch aus dem Labor zurück, nachdem die Reaktion bereits fortgeschritten ist. Alle fünf Werte sind im Raman-Spektrum der Reaktionsmischung enthalten. Jeder wird durch ein eigenes chemometrisches Modell extrahiert, das während der Machbarkeitsstudie gegen die Referenzwerte Ihres Labors kalibriert wird, und die Isocyanat-NCO-Bande bei etwa 2270 cm⁻¹ liegt nahezu isoliert im Spektrum – ein nahezu ideales Raman-Ziel.

Quelle
Ein Raman-Spektrum

Laseranregung bei 785 nm, mit einer 1064-nm-Variante für stark fluoreszierende Medien. Spektralbereich 300–1650 oder 300–3500 cm⁻¹ bei 8 cm⁻¹ Auflösung.

Erfassung
Ab 5 Sekunden

Eine einzelne Erfassung dauert ab 5 s. Die Chargentrajektorie wird zu einer Live-Kurve, anstelle der drei bis acht manuellen Proben, die ein Werk pro Charge entnimmt.

Extraktion
Ein Modell pro Parameter

KI/fortschrittliche Chemometrie mit einem CNN-Kern in Spectrally OS, trainiert auf Ihrer Epoxid- oder Isocyanat-Matrix – der PLS/PCA-Benchmark, an dem es gemessen wird, keine generische Bibliothekskalibrierung.

Bereitstellung
Gewöhnliche Prozess-Tags

Werte treffen über PROFIBUS und PROFINET in der SPS / DCS ein. Jede Messung wird gespeichert und als CSV, PDF oder Rohspektrum exportiert.

02 Was Spectrally liest

Die Parameter, die darüber entscheiden, ob eine Charge versandt wird.

Jeder Wert wird durch ein dediziertes chemometrisches Modell direkt aus dem Raman-Spektrum gezogen. Wählen Sie einen Parameter, um zu sehen, wo er im Spektrum liegt.

Live · Raman 785 nm Reaktor R-1 · erfassend
EEW
Raman-Verschiebung (cm⁻¹) →
Epoxid-Äquivalentgewicht (EEW)
Der Epoxid-Reaktionsendpunkt, live im Reaktor abgelesen statt durch eine Offline-Titration.
03 Parameter 1 von 5

Epoxid-Äquivalentgewicht – der Epoxid-Endpunkt, live im Reaktor.

Das EEW ist der maßgebliche Endpunkt eines Epoxidharzes: Es legt die Stöchiometrie für die nachfolgende Aushärtung fest und definiert die Qualitätsstufe. In den meisten Anlagen wird es nach der Reaktion durch eine Offline-Titration bestätigt. Spektral erfasst es aus dem Raman-Spektrum, während die Charge noch korrigierbar ist.

Warum es die Charge entscheidet

Das EEW bestimmt, wie viel Härter das Harz aufnimmt, und damit das Aushärtungsverhalten, das der Kunde sieht. Es ist die Zahl, um die die Epoxid-Qualitätsstufe herum geschrieben wird, und eine Abweichung wirkt sich direkt auf die Vernetzungsdichte des fertigen Teils aus.

Wie es heute gelesen wird

Durch Offline-Titration an einer entnommenen Probe, die einen Reaktorzustand beschreibt, den die Reaktion bereits verlassen hat. Die Kondensation wartet nicht auf das Ergebnis.

Was das Inline-Auslesen ändert

Das EEW wird kontinuierlich aus dem Spektrum gewonnen, sodass der Endpunkt anhand des Messwerts gesteuert wird, statt nach einem Zeit-Temperatur-Plan. Dieselbe Sonde, die Reste und Aushärtung erfasst, liest zum selben Zeitpunkt in der Charge.

Spectrally X1 PROBE flange on an epoxy resin reactor line
04 Parameter 2 von 5

NCO% – aus der starken, isolierten Bande bei etwa 2270 cm⁻¹.

Bei PU-Prepolymeren aus TDI oder MDI und Polyol sind NCO% und der R-Index (das NCO/OH-Verhältnis) das kritische Qualitätsmerkmal, das das Zwischenprodukt für Schäume, Klebstoffe, Elastomere und Beschichtungen definiert. Die Isocyanat-NCO-Bande bei etwa 2270 cm⁻¹ ist stark und isoliert – ein nahezu ideales Raman-Ziel –, sodass Spektral NCO% und den R-Index direkt inline erfasst.

Epoxy and polyurethane-prepolymer production plant with reactors and isocyanate handling

Warum es die Charge entscheidet

NCO% und der R-Index bestimmen die Reaktivität des Prepolymers und die Eigenschaften jedes daraus hergestellten Produkts. Eine Abweichung des Prepolymers zwischen Chargen zeigt sich beim Kunden als inkonsistente Aushärtung, daher ist es ein spezifizierter, überwachter Wert.

Wie es heute gelesen wird

Di-n-butylamin-Titration bei 20–40 min – manuell, in einem Abzug von einem geschulten Bediener durchgeführt, und jede der drei bis acht Proben, die ein Werk pro Charge entnimmt, ist eine Exposition gegenüber TDI oder MDI. NIR erfasst NCO aus einer weniger isolierten Bande, und ein Inline-Viskosimeter liefert nur einen Reaktionsfortschrittsindikator ohne NCO%.

Was das Inline-Auslesen ändert

NCO% und der R-Index werden kontinuierlich aus der 2270 cm⁻¹-Bande abgelesen, und das Auftreten einer Harnstoffbande bei etwa 1630 cm⁻¹ zeigt in Echtzeit eine Verletzung der trockenen Atmosphäre im Reaktor an. Die Sonde verbleibt im Reaktor, sodass die manuelle Diisocyanat-Probe vollständig entfällt.

05 Parameter 3 von 5

Rest-Epichlorhydrin – ein Karzinogen, kontinuierlich verfolgt.

Epichlorhydrin ist ein Reaktant bei der Epoxidherstellung und ein Karzinogen, das gemäß REACH beschränkt ist. Sein Restgehalt im Harz ist sicherheitskritisch, und Spektral verfolgt ihn kontinuierlich aus demselben Raman-Spektrum, das auch den Epoxid-Endpunkt liefert.

Warum es die Charge entscheidet

Rest-Epichlorhydrin ist ein dokumentierter, beschränkter Stoff im fertigen Harz. Es muss unter einem Grenzwert gehalten und für das Sicherheitsdossier dokumentiert werden, was es sowohl zu einem Qualitätsmerkmal als auch zu einer Compliance-Zahl macht.

Wie es heute gelesen wird

Offline an entnommenen Proben, sodass der Restgehalt nach der Charge bestätigt wird, statt währenddessen verfolgt zu werden – und jede Entnahme ist ein weiterer Handhabungsschritt für einen karzinogenen Stoffstrom.

Was das Inline-Auslesen ändert

Der Restgehalt wird live aus dem Spektrum verfolgt, und jede Charge schließt mit einer kontinuierlichen, zeitgestempelten Aufzeichnung statt einer einzelnen Nach-Charge-Probe – der Zusammensetzungsnachweis, auf den das REACH-Dossier gestützt wird.

Spectrally X1 INLINE analyzer cabinet on an epoxy resin process line
06 Parameter 4 von 5

Rest-Isocyanatmonomer – inline abgelesen, nicht darauf gewartet.

Freies TDI- und MDI-Monomer, das in einem Prepolymer verbleibt, gehört zu den am strengsten regulierten Werten im Prozess: Der Arbeitsplatzgrenzwert für TDI beträgt 0,02 mg/m³, einer der niedrigsten in der EU. Spektral erfasst freies Monomer inline, statt auf eine GC zu warten.

Warum es die Charge entscheidet

Freies Diisocyanatmonomer bestimmt die Arbeitnehmerbelastung und den Compliance-Status des Produkts. Gemäß der EU-Verordnung (EU) 2020/1149 gelten für Produkte mit einem Diisocyanatgehalt von 0,1% oder mehr verpflichtende Sicherheitsschulungen und -dokumentationen, sodass der Restmonomergehalt ein Wert ist, den der Chargenbericht enthalten muss.

Wie es heute gelesen wird

Durch GC, offline, wobei die Charge auf das Ergebnis wartet – und die Probe selbst manuell aus einem Diisocyanatstrom entnommen wird.

Was das Inline-Auslesen ändert

Freies Monomer wird kontinuierlich aus dem Spektrum verfolgt, sodass es prozessbegleitend verifiziert wird, statt nach einem GC-Slot, und die manuelle Probenahmeexposition entfällt, da die Sonde im Reaktor verbleibt.

07 Parameter 5 von 5

Aushärtezustand – Vernetzung prozessseitig bestätigt.

Bei reaktiven Schmelzklebstoffen und Klebstoffen ist die Aushärtung die Vernetzungsreaktion, die die endgültigen Eigenschaften festlegt. Spektral bestätigt sie prozessbegleitend aus der Reaktionsmischung, statt sie aus Zeit und Temperatur abzuleiten.

Warum es die Charge entscheidet

Der Vernetzungsgrad ist die fertige Eigenschaft eines reaktiven Klebstoffs oder Harzes. Ihn prozessbegleitend zu bestätigen, statt einen Zeit-Temperatur-Plan abzulesen, unterscheidet eine kontrollierte Aushärtung von einer angenommenen.

Wie es heute gelesen wird

Abgeleitet aus dem Zeit-Temperatur-Profil oder offline an einer fertigen Probe charakterisiert – nach der Reaktion, die eine bereits hergestellte Charge beschreibt.

Was das Inline-Auslesen ändert

Die Vernetzungschemie wird live aus demselben Spektrum wie die Zusammensetzung verfolgt, sodass die Aushärtung während ihres Ablaufs bestätigt und als kontinuierlicher Prozessdatensatz dokumentiert wird.

08 Die verdrängten Offline-Methoden

Was von Ihrem kritischen Pfad verschwindet.

Keine dieser Methoden verschwindet. Sie wechseln vom Echtzeit-Wächter zur periodischen Verifikation – NCO-Titration und GC bleiben die Referenzmethoden – und die Chargenentscheidung wartet nicht mehr auf sie.

20-40 min
Di-n-butylamin-NCO-Titration
Manuell, in einem Abzug, mit Diisocyanat-Exposition pro Probe. NCO% live aus der 2270 cm⁻¹-Bande abgelesen; wird zu einer periodischen Referenz.
offline
GC – Rest-Isocyanatmonomer
Freies TDI/MDI-Monomer wird während der Charge aus dem Spektrum verfolgt, statt an einer entnommenen Probe.
offline
GC – Rest-Epichlorhydrin
Der karzinogene Restgehalt wird kontinuierlich aus demselben Spektrum verfolgt.
offline
EEW-Titration
Der Epoxid-Endpunkt wird live im Reaktor abgelesen, statt nach der Charge bestätigt zu werden.
weniger isoliert
NIR – NCO
Erfasst NCO aus einer weniger isolierten Bande als das Raman bei 2270 cm⁻¹. Raman löst es direkt auf.
Stellvertreter
Inline-Viskosimeter
Ein Reaktionsfortschritts-Indikator ohne NCO%. NCO% und der R-Index werden spektroskopisch als chemische Kenngrößen ausgelesen.
offline
Offline-Aushärtekontrolle
Aushärtung wird aus Zeit und Temperatur abgeleitet oder an einer fertigen Probe gemessen. Die Vernetzung wird prozessbegleitend bestätigt.
Ihr nächster Schritt

Siehe diese Parameter, die an Ihrem eigenen Reaktivharz ausgelesen werden.

Senden Sie repräsentative Proben oder Prozessdaten aus Ihrem Epoxid-, PU-Präpolymer- oder Reaktivklebstoffstrom. Wir erstellen und validieren ein chemometrisches Modell auf Ihrer Matrix und liefern die Parameter, die inline per Raman-Messung an Ihrer Linie ausgelesen werden – die Spektren, die Bandenzuordnungen, die Modellkennzahlen im Vergleich zu Ihrer Referenzmethode (NCO-Titration, GC) sowie ein eindeutiges Ergebnis.

Was möchten Sie tun?

Spectrally X1 INLINE erkunden →