Die datierten Grenzwerte Ihres Silikons setzen eine Compliance-Uhr in Gang – die Linie zeigt live an.
Die Verordnung (EU) 2024/1328 über cyclische Siloxane, die EU-Medizinprodukteverordnung 2017/745 für Silikone der Klasse III und REACH für Chlorsilan-Zusammensetzungen führen auf dieselbe Handvoll Banden zurück – Rest-D4/D5/D6 nahe 490 cm⁻¹, Si-H nahe 2160 und Vinyl nahe 1600 – die im Reaktor festgelegt werden, lange bevor eine Offline-Methode sie bestätigt. Eine kontinuierliche, zeitgestempelte Inline-Aufzeichnung, direkt in der Linie gemessen ohne Probenentnahme, beantwortet jede dieser Anforderungen.
Der Grenzwert von 0,11 Gew.-% für Cyclen wird im PDMS-Reaktor festgelegt.
Die Verordnung (EU) 2024/1328 begrenzt D4, D5 und D6 auf unter 0,11 Gew.-% in Verbraucherprodukten ab dem 06.06.2026 und in Leave-on-Kosmetika ab dem 06.06.2027. Die Restcyclen hinter diesem Grenzwert werden früher fixiert, während der Polykondensation des PDMS – dort kann die Zahl noch beeinflusst werden.
Was die Regelung abdeckt
Die Verordnung (EU) 2024/1328 begrenzt D4 + D5 + D6 auf unter 0,11 Gew.-% – in Verbraucherprodukten ab dem 06.06.2026 und in Leave-on-Kosmetika ab dem 06.06.2027. Es handelt sich um einen harten, datierten Grenzwert; Produkte mit Restcyclen darüber gelangen nicht in den betroffenen Markt.
Wen es in der Silikonkette betrifft
Hersteller von PDMS-Fluiden, -Gelen und -Kautschuken, die in Konsumgüter und Kosmetika einfließen. Die Restcyclen in Ihrem Silikon liegen vorgelagert zur Compliance Ihres Kunden und werden chargenweise dokumentiert, sobald die Obergrenze in Kraft tritt.
Was die kontinuierliche Messung bringt
Der Standardwert stammt aus der GC/MS: eine manuelle Probe, 60 bis 120 Minuten pro Punkt, inklusive Extraktion. Eine Inline-Raman-Sonde – die direkt im Reaktor oder in der Linie misst, ohne eine Probe zu entnehmen – trennt cyclische von linearen Siloxanen an der Bande bei ~490 cm⁻¹ und erstellt für jede Charge einen zeitgestempelten Restcyclen-Nachweis.
Silikone der Klasse III benötigen für jede Charge einen Vernetzungsnachweis.
Die EU-Medizinprodukteverordnung 2017/745 verlangt für Silikone der Klasse III – die LSR- und RTV-Typen, die in Implantaten, Kathetern und Ventilmembranen verwendet werden – einen dokumentierten, reproduzierbaren Vernetzungsprozess pro Charge. ISO 10993 ergänzt die Biokompatibilitätsdokumentation pro Charge; beide fließen in das CE-Dossier ein, das von der Benannten Stelle geprüft wird.
Was sie abdeckt
Die MDR 2017/745 stuft implantierbare und langzeitkontaktierende Silikone in Klasse III ein, wobei der Vernetzungsprozess für jede Charge dokumentiert und reproduzierbar sein muss. ISO 10993 regelt den Biokompatibilitätsnachweis. Zusammen machen sie den Aushärtezustand zu einem zertifizierten, chargenbezogenen Parameter.
Wen es betrifft
Hersteller von medizinischen LSR- und RTV-Silikonen für Implantate, Katheter und Ventilmembranen. Der Verkauf eines Klasse-III-Produkts bedeutet, dass der Vernetzungsgrad jeder Charge in der technischen Dokumentation nachgewiesen wird – nicht nur aus einem Aushärteplan abgeleitet.
Was die kontinuierliche Messung bringt
Der Aushärtezustand wird direkt aus der verschwindenden Si-H-Bande nahe 2160 cm⁻¹ und der Vinyl-C=C-Bande nahe 1600 cm⁻¹ abgelesen – der Additionsvernetzungsreaktion selbst – während die Offline-Routine die Gelzeit durch Beobachtung oder DSC in 30 bis 90 Minuten ermittelt. Eine kontinuierliche Inline-Vernetzungsaufzeichnung dokumentiert jede Charge für das CE-Dossier, während der restliche Pt-Katalysator durch ICP als Element quantifiziert wird: eine klare Arbeitsteilung, bei der Raman die Zusammensetzung und den Aushärtezustand übernimmt.
Eine Inline-Aufzeichnung beantwortet drei Dossiers gleichzeitig.
REACH Verordnung (EG) 1907/2006 verlangt die Dokumentation der Zusammensetzung von Chlorsilanen und den in Verkehr gebrachten Stoffen. Zusammen mit der Cyclen-Obergrenze und der medizinischen Vernetzungsakte weist dies auf dasselbe Ergebnis hin – eine kontinuierliche, zeitgestempelte Inline-Zusammensetzungs- und Aushärteaufzeichnung, auf die jedes Dossier zurückgreifen kann.
Restcyclen, pro Charge
D4 + D5 + D6 werden aus der Bande cyclischer versus linearer Siloxane nahe 490 cm⁻¹ abgelesen und kontinuierlich protokolliert – jede Charge wird gegen die Obergrenze von 0,11 Gew.-% dokumentiert, sobald die Fristen in Kraft treten.
Vernetzungsprüfpfad
Aushärtezustand aus der Si-H-Bande nahe 2160 cm⁻¹ und der Vinylbande nahe 1600 cm⁻¹, chargenweise aufgezeichnet als kontinuierlicher Prozessnachweis, den ein technisches Dossier der Klasse III benötigt.
Chlorsilan-Zusammensetzung in der Akte
Das Me2SiCl2 / MeSiCl3 / Me3SiCl (D/T/M)-Verhältnis wird inline nach dem Müller-Rochow-Reaktor durch ein Saphirfenster (Al2O3) abgelesen, das dem korrosiven HCl-Nebenprodukt standhält.
Was der Analysator hier misst
Der Spectrally X1 INLINE misst Restcyclen, Silanolgehalt, Vinylgehalt und Aushärtezustand direkt im Reaktor oder in der Linie – während der Produktion, nicht danach. Die Eintauchsonde befindet sich im Prozess; es wird keine Probe aus dem Strom entnommen.
Auf der Chlorsilan-Seite wird die D/T/M-Zusammensetzung direkt nach dem Müller-Rochow-Reaktor abgelesen, wobei ein Saphirfenster das korrosive HCl-Nebenprodukt handhabt, vor dem die Offline-GC an der Probenahmestelle schützen muss.
Der Nachweis des restlichen Pt-Katalysators bleibt bei ICP als Element, und GC/MS sowie DSC bleiben die Referenzmethoden in der Akte. Die Inline-Aufzeichnung nimmt das Warten aus der Chargenentscheidung – die Zertifizierung behält ihren Platz, nun gestützt durch hunderte kontinuierliche Messungen statt einer Handvoll Offline-Punkte.
Die engsten Grenzwerte kommen mit dem Kaufauftrag.
Die Verordnung setzt den Rahmen. Die Arbeitswerte – Restcyclen, Aushärtezustand, Vinyl- und Silanolgehalt, das D/T/M-Verhältnis – stammen von den Silikonkäufern und den datierten Grenzwerten. Diese Charge für Charge einzuhalten, ist das eigentliche Messproblem.
Rest-D4/D5/D6 muss unter dem Grenzwert von 0,11 Gew.-% für Verbraucher- und Kosmetikanwendungen liegen. Abgelesen aus der Siloxanbande bei ~490 cm⁻¹, cyclisch gegen linear, kontinuierlich während der Kondensation.
Die Vernetzung wird aus der verschwindenden Si-H-Bande nahe 2160 cm⁻¹ und der Vinyl-C=C-Bande nahe 1600 cm⁻¹ bestätigt – im Prozess, nicht aus einem Gelzeit-Eindruck.
LSR und RTV der Klasse III benötigen eine dokumentierte, reproduzierbare Aushärtung pro Charge. Eine kontinuierliche Inline-Aufzeichnung ist der Prozessnachweis hinter der technischen Dokumentation.
Das Me2SiCl2/MeSiCl3/Me3SiCl-Verhältnis bestimmt das nachfolgende Silikon. Inline nach dem Reaktor durch ein Saphirfenster abgelesen, das für korrosives HCl ausgelegt ist.
Die Chargenaufzeichnung, zwei Wege
Sehen Sie sich den Compliance-Nachweis an, den Ihre Linie erstellen würde.
Senden Sie repräsentative Proben aus Ihrem PDMS-, LSR/HCR-, Chlorsilan- oder medizinischen Silikonprozess. Wir erstellen und validieren ein chemometrisches Modell auf Ihrer Matrix und zeigen die Restcyclen sowie den Vernetzungsverlauf, den eine Inline-Sonde für jede Charge aufzeichnen würde – bevor eine Hardware-Entscheidung getroffen wird.