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How it works

Von der Siloxanbande zur... einem Wert, mit dem Sie arbeiten können.

Wie eine Immersions-Raman-Sonde im Reaktor – inline, direkt in der Leitung ohne Probenentnahme – die diagnostischen Silikonbanden in Sekundenschnelle in Aushärtungszustand, Restcyclen und Kettenlänge auf Ihrem Leitsystem umwandelt.

01 Das Prinzip

Die Fragen, die ein Silikon definieren, werden auf spezifische Banden abgebildet.

Monochromatisches Laserlicht wird in das Silikonmedium eingestrahlt. Der Großteil streut unverändert zurück; ein kleiner Anteil tauscht Energie mit Molekülschwingungen aus und kehrt verschoben zurück – diese Verschiebungen sind charakteristisch für die Bindungen, die sie verursacht haben. Silikone sind starke, spezifische Raman-Streuer, sodass die exakten Banden, die eine Aushärtungs- oder Cyclenfrage benötigt, sauber aus einem einzigen Spektrum hervorgehen.

Inelastische Streuung trägt die Information

Der Laser (785 oder 1064 nm) beleuchtet das Medium durch die Eintauchsonde. Photonen, die inelastisch streuen, verschieben sich in der Wellenlänge um Beträge, die durch die Molekülschwingungen bestimmt sind, auf die sie trafen. Die Auftragung der Intensität gegen die Raman-Verschiebung (cm⁻¹) ergibt das Rohspektrum.

Die drei Banden, auf denen ein Silikon läuft

Der Aushärtungszustand wird über die Si-H-Bande bei ~2160 cm⁻¹ und die Vinyl-C=C-Bande bei ~1600 cm⁻¹ abgelesen, während diese durch die Additionsreaktion verschwinden. Restcyclen – D4, D5, D6 – trennen sich von linearem Siloxan an der Bande bei ~490 cm⁻¹. Jede Bande ist schmal und charakteristisch, sodass mehrere Parameter aus einer einzigen Messung aufgelöst werden.

Zusammensetzung, kein Proxy

Raman liest die Zusammensetzung direkt ab. Inline-Viskosimetrie liefert einen Molekulargewichts-Proxy, aber keine Zusammensetzung; NIR-Banden überlappen und trennen Cyclen nicht von linearem Siloxan. Das Raman-Spektrum trägt Kettenlänge, funktionelle Gruppen und Aushärtungszustand gleichzeitig.

Etablierte Methoden
Inline-Raman
×Restcyclen D4/D5/D6 per GC/MS – 60–120 min pro Probe zuzüglich Extraktion
✓;Cyclen vs. linear abgelesen über die ~490 cm⁻¹-Siloxanbande in unter 5 s
×Aushärtungszustand per Gelzeit – beobachtend, nicht numerisch
✓;Aushärtung live bestätigt, während die Si-H-Bande bei ~2160 cm⁻¹ verschwindet
×Aushärtungszustand per DSC oder Offline-Rheometer – 30–90 min, nach der Charge
✓;Vinyl-C=C bei ~1600 cm⁻¹ prozessbegleitend verfolgt, ohne Probenahme
×Chlorsilan-Zusammensetzung per GC – 20–40 min, HCl-Schutz bei der Probenahme
✓;D/T/M-Verhältnis inline nach dem Reaktor durch ein Saphirfenster abgelesen
×Inline-Viskosimetrie – ein Molekulargewichts-Proxy, keine Zusammensetzung
✓;Kettenlänge und DP direkt aus dem Spektrum abgelesen

GC/MS und DSC bleiben die analytische Referenz. Inline-Raman ersetzt sie dort, wo Entscheidungszeit und Messkontinuität entscheidend sind – die Offline-Methoden werden zur Verifikation, nicht zum Engpass.

02 Messarchitektur

Von der Reaktorwand bis zum Kontrollraum.

Vier Glieder in der Kette: eine Eintauchsonde im Prozess, Glasfasern zum Analysator, chemometrische Modelle in Spectrally OS und Ihr Leitsystem am Ende. Es gibt keine Probenahmeschleife – die Messung ist inline und erfolgt direkt im Medium.

Glied 1 · Im Prozess
Spectrally X1 PROBE

Immersionssonde im Reaktor oder in der Leitung. IP67, ATEX/IECEx Zone 0, Selbstreinigungsmodul, mit Saphirfenster-Option für korrosive Chlorsilan- und HCl-Medien.

Glied 2 · Lichttransport
Glasfaser, bis zu 100 m

Anregungslicht gelangt zur Sonde und Streulicht kehrt über die Faser zurück, sodass der Analysator abseits des Prozessbereichs stehen kann, während die Sonde im Medium verbleibt.

Glied 3 · Der Analysator
Spectrally X1 INLINE

785 / 1064 nm Laseranregung, rückbelichteter TEC-gekühlter CCD-Detektor. Standardmäßig bis zu 2 Messkanäle, auf Anfrage mehr.

Glied 4 · Vom Spektrum zum Wert
Spectrally OS

KI und fortgeschrittene Chemometrie mit einem CNN-Kern übersetzen das Spektrum in Aushärtungszustand, Restcyclen und Kettenlängenwerte sowie PASS-FAIL-Flags und übergeben diese an Ihre SPS / Ihr DCS.

Die Hardware in der Kette

Die Zahlen, die den Messpfad von der Sonde zum Analysator definieren. Die Kalibrierung erfolgt automatisch gegen eine in die Sonde integrierte Referenz – es gibt keinen manuellen Rekalibrierungszyklus, der eingeplant werden muss.

MessprinzipRaman-Spektroskopie
Laserwellenlänge785 nm / 1064 nm
DetektorRückseitig dünner CCD, TEC-gekühlt
Erfassungszeit5-300 s
Faseroptische ReichweiteBis zu 100 m
MesskanäleBis zu 2 (auf Anfrage erweiterbar)
SondeSpectrally X1 PROBE, IP67, ATEX/IECEx Zone 0, selbstreinigend
Optisches FensterQuarzglas-Standard, Saphir (Al₂O₃) für korrosive Chlorsilane / HCl
KalibrierungAutomatisch – Referenz in der Sonde integriert
KommunikationPROFIBUS, PROFINET, GSM
Spectrally X1 INLINE process Raman analyzer cabinet with live composition readout

Raman ist der Kern, nicht die gesamte Werkzeugkiste

~70% des Portfolios
Raman

Die Kerntechnik und das Silikon-Arbeitspferd – die Si-H-, Vinyl- und Siloxanbanden inline abgelesen, mit einem CNN für die Interpretation.

~20% des Portfolios
SERS

Oberflächenverstärkte Raman-Spektroskopie auf metallischen Nanostrukturen, typischerweise Ag oder Au – eingesetzt, wenn Analytenkonzentrationen im ppb-ppm-Bereich liegen, unterhalb der klassischen Raman-Empfindlichkeit.

~5% des Portfolios
NIR

Nahinfrarot als Ergänzung dort, wo Raman-Banden schwach sind. Bei Silikonen bleibt es eine Ergänzung – es trennt Cyclen nicht von linearem Material.

~5% des Portfolios
Andere Sensoren

Komplementäre Sensorik für spezifische Herausforderungen. Die Technik wird für die Chemie gewählt, nicht umgekehrt.

03 Verschmutzung und der Selbstreinigungszyklus

Aushärtende Silikonfilme auf optischen Fenstern. Die Sonde ist dafür gebaut.

Aushärtendes Silikon und Siloxanablagerungen setzen sich auf jeder optischen Oberfläche ab, die im Prozess verbleibt. In stark verschmutzenden Medien würde das Raman-Signal innerhalb von Stunden bis Tagen Betriebszeit degradieren. Das Selbstreinigungsmodul eliminiert diese Fehlerquelle mit einem mechanischen Zyklus: zurückziehen, spülen, zurückkehren.

Warum Optiken verschmutzen

Aushärtendes Silikon und Reaktionsablagerungen bauen sich während des Produktionsbetriebs auf der Sondenoptik auf. Ein befilmtes Fenster bedeutet zunächst driftende Spektren, später unbrauchbare Spektren – in stark verschmutzenden Medien innerhalb von Stunden bis Tagen.

Der Zyklus erhält die Messgeometrie

Die Sonde zieht sich aus dem Medium zurück, das optische Fenster wird gespült, und die Sonde kehrt in dieselbe Messposition zurück. Die Geometrie bleibt fixiert, sodass die Messwerte über die gesamte Kampagne vergleichbar bleiben.

Fenster und Zonen für den Silikoneinsatz

Quarzglas ist Standard; ein Saphirfenster (Al₂O₃) bewältigt korrosive Chlorsilan- und HCl-Medien. Die Sonde läuft in ATEX/IECEx Zone 0, mit einem 30-mW-Laser, wo die Zone dies erfordert.

Eine Fähigkeit, kein Zubehör

Ohne Selbstreinigung erfordert eine Prozesssonde im Silikoneinsatz manuelle Reinigung – und manuelle Reinigung bedeutet Unterbrechung der kontinuierlichen Messung. Das Modul ist in Spectrally X1 PROBE und Spectrally X1 INLINE integriert und macht kontinuierlichen 24/7-Betrieb in aushärtendem Silikon und Chlorsilanchemie realistisch.

Der Zyklus läuft automatisch während der Produktion, sodass kein manueller Optikservice mitten in einer Kampagne und keine Lücke in den Daten entsteht, die Ihr Leitsystem sieht.

Messung
0s

Vom Spektrum zu einem Prozesswert, kontinuierlich.

Laborverzögerung eliminiert
0Min.

Bis zu 120 Minuten GC/MS-Wartezeit auf Restcyclen – entfallen.

Trace resolution
0ppm

Rückverfolgbare Auflösung von Komponenten bis in den einzelnen ppm-Bereich über die gesamte Plattform.

Einsatz
0Monate

Von der Machbarkeitsstudie bis zur Inline-Messung im laufenden Betrieb: 3 bis 5,5 Monate.

04 Chemometrie und Spectrally OS

Spectrally OS wandelt Spektren in betriebliche Informationen um.

Rohspektren sind für einen Bediener wertlos. Spectrally OS übersetzt sie in Konzentrationen, Verhältnisse, PASS-FAIL-Klassifizierungen und Alarme – und führt eine protokollierte, prüffähige Historie der für die Übersetzung verwendeten Modelle.

CNN-Kern – das Arbeitstier

Ein konvolutionelles Netzwerk liest die gesamte Bandenstruktur auf einmal – ist diese Charge vollständig ausgehärtet, entspricht dieses Eingangsmaterial der Spezifikation. Bei komplexen Silikonspektren übertrifft der CNN-Kern die PLS/PCA-Referenz, gegen die er gemessen wird.

Regression auf Zahlenwerte

Das Modell bildet das Spektrum auf Zahlen ab – Vinyl- und Silanolgehalt, Restcyclen, Kettenlänge und DP – mehrere Parameter aus einer einzigen Messung.

Anomalieerkennung

Das Modell reduziert ein Spektrum auf seine Treiber und kennzeichnet, was nicht dazugehört – ein unerwarteter Anteil im Reaktor erscheint als Abweichung, nicht als Kundenreklamation.

Phase 1
Kalibrierung

Modelle starten mit einer Machbarkeitsstudie – typischerweise Ihre Prozessdaten plus Proben, die im Gekko-Labor gemessen werden. Aufgebaut auf Ihrer Silikonmatrix, nicht auf einer generischen Bibliothek.

Phase 2
Validierung

Vorhersagen werden gegen Ihre Referenzmethode geprüft – GC/MS für Cyclen, DSC für Aushärtung – bevor das Modell in der Produktion vertraut wird.

Phase 3
Wartung

Modelle werden mit Ihren Produktionsdaten verstärkt, sobald diese anfallen. Updates werden eingespielt, ohne den Analysator oder die Linie anzuhalten.

Phase 4
Re-Kalibrierung

Geplant bei Änderungen von Sorte, Katalysator oder Prozessparametern. Ein Modellwechsel – keine Plattform-Neugestaltung.

Spectrally X1 INLINE analyzer mounted on a plant stand with process piping

Spectrally OS auf einen Blick

Eine Modellebene läuft über Spectrally X1 LAB, X1 PORTABLE und X1 INLINE, sodass ein in der Machbarkeitsstudie erstelltes Modell auf das Prozessinstrument migriert. Der Routinebetrieb benötigt keine Reagenzien und keine Verbrauchsmaterialien.

Supported instrumentsSpectrally X1 LAB / PORTABLE / INLINE
Predictive modelsKI / erweiterte Chemometrie, CNN-Kern (PLS/PCA-Referenz)
SpektrendatenbankProprietary + public, ~28,000 spectra
Operator interfaceSpectrallyUI
Operating systemDebian GNU/Linux 13.2
KalibrierungAutomatisch, über ein integriertes Referenzsignal
Data exportCSV, PDF, RAW
User managementRole-based access control (RBAC)
Data storageLokale Datenbank – Protokollierung läuft ohne Netzwerk weiter
Modell-UpdatesBereitstellung ohne Anhalten des Analysators
05 OT-/IT-Integration

Ein Wert zählt, wenn er in Ihrem Leitsystem ankommt.

Spectrally überträgt Prozesswerte – nicht Rohspektren – in die Steuerungs- und Datenebenen der Anlage. SpectrallyUI zeigt Trends und Alarme am Analysator; dieselben Werte erreichen Ihre SPS / DCS, wo eine Messung eine Sollwertkorrektur, einen Alarm, einen Qualitätsbericht oder eine Chargensperrung auslösen kann.

Steuerungsebene

SPS / DCS

Werte kommen als Prozesssignale über PROFIBUS oder PROFINET an – einheitlich über alle Spectrally-Produkte. Für den Bediener liest sich der Analysator wie jedes andere Instrument im Regelkreis.

Datenebene

MES / SCADA / LIMS

Standortspezifisch konfiguriert: Chargenkontext im MES, Trend- und Überwachungsfunktionen im SCADA, Abgleich mit Laboraufzeichnungen im LIMS.

Konnektivität

GSM und Export

GSM ist über die gesamte Produktlinie neben den Feldbusprotokollen verfügbar. Datencxporte in CSV, PDF und RAW für Berichte und Archivierung.

OT-Richtlinie

Netzwerkintegration

Segmentierung, Whitelisting, keine offenen Ports zum Unternehmensnetzwerk – typische OT-Richtlinien werden während der Integration mit Ihren Automatisierungs- und IT-Teams abgestimmt.

IEC 62443

Industrielle Cybersicherheit

Die Anforderungen der IEC 62443 für industrielle Automatisierungssysteme werden im Integrationsumfang berücksichtigt, einschließlich Backup und Wiederherstellung von Messdaten.

Audit

Zeitgestempelter Chargenbericht

Messung und Protokollierung laufen auf einer lokalen Datenbank, sodass kontinuierlich ein zeitgestempelter Zusammensetzungs- und Aushärtungsdatensatz pro Charge entsteht – und Modelländerungen werden protokolliert und sind auditierbar.

Ihr nächster Schritt

Führen Sie die gesamte Kette an Ihrem eigenen Silikon aus.

Eine Machbarkeitsstudie beginnt mit repräsentativen Proben oder Prozessdaten aus Ihrem Silikonstrom. Gekko baut das chemometrische Modell auf Ihrer Matrix auf, benchmarkt es gegen Ihre Referenzmethode – GC/MS oder DSC – und übergibt die Spektren, Bandenzuordnungen und die validierten Zahlen hinter Ihren Si-H-, Vinyl- und Cyclenfragen, bevor irgendeine Hardware-Entscheidung getroffen wird.

Was möchten Sie tun?

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