{"id":3119,"date":"2026-08-06T15:24:25","date_gmt":"2026-08-06T13:24:25","guid":{"rendered":"https:\/\/gekkophotonics.com\/?post_type=case-study&p=3119"},"modified":"2026-08-06T15:46:12","modified_gmt":"2026-08-06T13:46:12","slug":"liczba-kwasowa-zywic-alkidowych-kontrola-punktu-koncowego-estryfikacji","status":"publish","type":"case-study","link":"https:\/\/gekkophotonics.com\/de\/case-study\/liczba-kwasowa-zywic-alkidowych-kontrola-punktu-koncowego-estryfikacji\/","title":{"rendered":"S\u00e4urezahl von Alkydharzen: Echtzeitkontrolle des Veresterungs-Endpunkts"},"content":{"rendered":"
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Branche<\/dt>\n
Produktion von Alkydharzen<\/dd>\n<\/div>\n
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Umfang<\/dt>\n
Kontrolle des Veresterungs-Endpunkts: S\u00e4urezahl und Viskosit\u00e4t<\/dd>\n<\/div>\n<\/dl>\n

Kontext des Kunden<\/h2>\n

\u017bywice alkidowe to polimery estrowe produkowane przez estryfikacj\u0119 bezwodnika ftalowego, kwas\u00f3w t\u0142uszczowych i glicerolu w reaktorze pracuj\u0105cym powy\u017cej 220 stopni Celsjusza. S\u0105 baz\u0105 farb olejnych, alkidowych i alkidowo-akrylowych.<\/p>\n

Qualit\u00e4t und Reproduzierbarkeit werden durch das Erreichen des Veresterungs-Endpunkts bestimmt, der direkt durch zwei Parameter \u00fcberwacht wird: die S\u00e4urezahl (Acid Value) und die Viskosit\u00e4t. Die S\u00e4urezahl sinkt mit fortschreitender Reaktion, und ihre Kontrolle ist schwierig, da die Kinetik je nach Charge der trocknenden \u00d6le variiert.<\/p>\n

Herausforderung.<\/h2>\n
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  • Die S\u00e4urezahl wurde offline durch Titration (ISO 3682) bestimmt, mit einer Dauer von 30\u201360 Minuten, was ein Anhalten des Reaktors und eine manuelle Probenahme aus dem Medium bei \u00fcber 220 Grad erforderte.<\/li>\n
  • Die variable Reaktionskinetik erschwert die Vorhersage des Veresterungsendes, und jede Ziel\u00fcberschreitung bedeutet eine Korrektur mit \u00fcbersch\u00fcssigem L\u00f6sungsmittel oder eine Off-Spec-Charge.<\/li>\n
  • Das Medium enth\u00e4lt entz\u00fcndbare organische L\u00f6sungsmittel (Testbenzin D40, Xylol), daher muss die Messung im ATEX-Bereich funktionieren.<\/li>\n<\/ul>\n

    L\u00f6sung<\/h2>\n

    Die Messung f\u00fchrten wir mit dem Analysator Spectrally\u2122 X1 mit einer Inline-Tauchsonde durch (Laser 785 nm), ohne Probenahme und unter prozessnahen Bedingungen. Die S\u00e4urezahl besitzt keine eigene, eindeutige Bande, daher erstellten wir ein chemometrisches Modell (CNN-Netzwerk), das das gesamte Raman-Spektrum mit dem Parameter verkn\u00fcpft, unter anderem basierend auf dem Verh\u00e4ltnis der Banden der Carbonylgruppen von S\u00e4ure und Ester.<\/p>\n

    Die Untersuchung f\u00fchrten wir zweistufig durch: zun\u00e4chst at-line an Proben, dann mit der Tauchsonde unter prozessnahen Bedingungen. Wir dokumentierten zudem ehrlich die Einschr\u00e4nkungen, n\u00e4mlich den Arbeitsaufwand f\u00fcr den Modellaufbau und die Empfindlichkeit gegen\u00fcber Signalschwankungen, die wir vor der Pilotimplementierung adressieren.<\/p>\n

    Ergebnisse<\/h2>\n
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    Metrik<\/th>\nErgebnis<\/th>\n<\/tr>\n<\/thead>\n
    Korrelation Modell vs. Labor (S\u00e4urezahl)<\/td>\nR = 0,982\u20130,998; MAE-Fehler ca. 0,015 mg KOH\/g<\/td>\n<\/tr>\n
    Zus\u00e4tzlicher Parameter aus demselben Spektrum<\/td>\nViskosit\u00e4t, R = 0,988\u20130,998<\/td>\n<\/tr>\n
    Zeit bis zum Messergebnis<\/td>\nin Echtzeit, statt 30\u201360 min Titration<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<\/div>\n

    Ergebnis der Machbarkeitsstudie (technischer Nachweis), nicht einer Implementierung. Kunde anonymisiert.<\/p>\n

    Was das f\u00fcr Ihren Prozess bedeutet<\/h2>\n

    Wenn Sie Alkydharze oder Lacke produzieren und die Veresterung auf Basis der Titration steuern, erm\u00f6glicht dieselbe Messung, die Endpunktkontrolle direkt in den Reaktor zu verlagern und aus einem einzigen Spektrum gleichzeitig S\u00e4urezahl und Viskosit\u00e4t zu erhalten \u2013 auch im ATEX-Bereich. Dies verk\u00fcrzt den Zyklus und reduziert das Risiko von Off-Spec-Chargen.<\/p>\n

    Der sicherste Weg zur Verifizierung an einer konkreten Rezeptur ist eine kurze Machbarkeitsstudie mit realen Proben aus dem jeweiligen Prozess.<\/p>","protected":false},"excerpt":{"rendered":"

    In einer Machbarkeitsstudie bei einem Harzhersteller haben wir gezeigt, dass die Inline-Raman-Messung die S\u00e4urezahl und nebenbei auch die Viskosit\u00e4t mit einer Genauigkeit nahe der Laboranalytik vorhersagt \u2013 ohne Titration und ohne Anhalten des Reaktors.<\/p>","protected":false},"author":1,"featured_media":3135,"menu_order":0,"comment_status":"closed","ping_status":"","template":"","format":"standard","meta":{"_acf_changed":false,"footnotes":"","industry-grid":""},"class_list":["post-3119","case-study","type-case-study","status-publish","format-standard","has-post-thumbnail","hentry"],"blocksy_meta":[],"acf":[],"aioseo_notices":[],"_links":{"self":[{"href":"https:\/\/gekkophotonics.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/case-study\/3119","targetHints":{"allow":["GET"]}}],"collection":[{"href":"https:\/\/gekkophotonics.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/case-study"}],"about":[{"href":"https:\/\/gekkophotonics.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/types\/case-study"}],"author":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/gekkophotonics.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/users\/1"}],"replies":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/gekkophotonics.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/comments?post=3119"}],"version-history":[{"count":3,"href":"https:\/\/gekkophotonics.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/case-study\/3119\/revisions"}],"predecessor-version":[{"id":3163,"href":"https:\/\/gekkophotonics.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/case-study\/3119\/revisions\/3163"}],"wp:featuredmedia":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/gekkophotonics.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/media\/3135"}],"wp:attachment":[{"href":"https:\/\/gekkophotonics.com\/de\/wp-json\/wp\/v2\/media?parent=3119"}],"curies":[{"name":"wp","href":"https:\/\/api.w.org\/{rel}","templated":true}]}}